[發明專利]一種紫丹參甲素的提取方法

無效

• 申請號: 201310349682.2
• 申請日: 2013-08-13
• 公開（公告）號: CN103450326A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 張金芳;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京標科生物科技有限公司
• 主分類號: C07J73/00
• 分類號: C07J73/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然藥物化學領域，具體涉及一種紫丹參甲素的提取方法。

背景技術

紫丹參甲素為橙紅色柱狀結晶，熔點173-175°，分子量為C19H180O4，分子量為310.12。分子結構式：

紫丹參甲素具有對動物腫瘤具有活性，120?或150mg/kg?劑量，腹腔注射，對小鼠Lewis?肺癌，黑色素瘤B16?和肉瘤180?的抑制率為35.8-67.8%，可使白血病P388?小鼠的生存時間延長100%?以上；對金黃色葡萄球菌209P?的抑制作用比隱丹參酮強。

通過文獻檢索，紫丹參甲素提取方法多采用有機試劑提取及硅膠柱分離。如專利“高純度紫丹參甲素的制備方法”，此類方法提取效率低，純化過程復雜，產品收率低，不適合工業化生產。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種操作簡便的紫丹參甲素的提取方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種紫丹參甲素的提取方法，其特征在于包括以下步驟：

1）取褐毛丹參根粉碎20-80目，置于CO2超臨界萃取罐中萃取，通入液態CO2，流量為1-5ml/min/g原料，同時通入甲醇溶液做夾帶劑，流量為1-3ml/min/g，原料萃取溫度30-50℃，壓力15-25Mpa，萃取時間1-4h，解析得萃取物；

2）上述萃取物用20%-40%乙醇溶液熱溶，加入大孔樹脂柱中吸附，先用5-10倍量40%-60%洗脫，再用5-10倍70%-90%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，放置結晶；

3）上述結晶物濾出用80%-99%甲醇溶液溶解，加水至醇濃度50%，加入氯仿萃取，萃取液濃縮至1/5-1/20體積冷藏結晶，再用甲醇溶液重結晶即得。

所述步驟2）中的大孔樹脂型號可選AB-8、D101、HZ816、HPD400中的一種。

采用上述技術方案生產紫丹參甲素，提取效率高，工藝簡單易操作，而且對環境友好，易于實現工業化生產。

具體實施方式

???下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。

實施例1：

取褐毛丹參根干燥去雜，粉碎40目，稱取10kg，置于CO2超臨界萃取罐，通入液態CO2，流量為2ml/min/g原料，同時通入甲醇做夾帶劑，流量為2ml/min/g，原料萃取溫度40℃，壓力22Mpa，萃取時間2h，解析萃取物用20%乙醇溶液熱溶，加入AB-8大孔樹脂柱中吸附，先用10倍量40%洗脫，再用7倍80%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，放置結晶。濾出結晶用99%甲醇溶液溶解，加水至醇濃度50%，加入等體積氯仿萃取2次，萃取液濃縮至1/10體積冷藏結晶，再用99%甲醇溶液重結晶，得橙紅色結晶8.5g，經HPLC檢測，含量98.5%。

?實施例2：

取褐毛丹參根干燥去雜，粉碎20目，稱取10kg，置于CO2超臨界萃取罐，通入液態CO2，流量為4ml/min/g原料，同時通入甲醇做夾帶劑，流量為3ml/min/g，原料萃取溫度45℃，壓力25Mpa，萃取時間1h，解析萃取物用30%乙醇溶液熱溶，加入D101大孔樹脂柱中吸附，先用5倍量60%洗脫，再用10倍70%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，放置結晶。濾出結晶用90%甲醇溶液溶解，加水至醇濃度50%，加入等體積氯仿溶液萃取3次，萃取液濃縮至1/20體積冷藏結晶，再用99%甲醇溶液重結晶，得橙紅色結晶9.1g，經HPLC檢測，含量96.7%。

實施例3：

取褐毛丹參根干燥去雜，粉碎20目，稱取10kg，置于CO2超臨界萃取罐，通入液態CO2，流量為1ml/min/g原料，同時通入甲醇做夾帶劑，流量為2ml/min/g，原料萃取溫度30℃，壓力15Mpa，萃取時間3h，解析萃取物用40%乙醇溶液熱溶，加入HZ816大孔樹脂柱中吸附，先用10倍量40%洗脫，再用10倍70%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，放置結晶。濾出結晶用95%甲醇溶液溶解，加水至醇濃度50%，加入等體積氯仿溶液萃取3次，萃取液濃縮至1/18體積冷藏結晶，再用99%甲醇溶液重結晶，得橙紅色結晶7.3g，經HPLC檢測，含量98.1%。

?實施例4：

取褐毛丹參根干燥去雜，粉碎80目，稱取10kg，置于CO2超臨界萃取罐，通入液態CO2，流量為3ml/min/g原料，同時通入甲醇做夾帶劑，流量為3ml/min/g，原料萃取溫度50℃，壓力23Mpa，萃取時間2h，解析萃取物用30%乙醇溶液熱溶，加入D101大孔樹脂柱中吸附，先用5倍量40%洗脫，再用10倍75%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，放置結晶。濾出結晶用99%甲醇溶液溶解，加水至醇濃度50%，加入等體積氯仿溶液萃取3次，萃取液濃縮至1/20體積冷藏結晶，再用99%甲醇溶液重結晶，得橙紅色結晶8.7g，經HPLC檢測，含量97.9%。