[發明專利]一種采用氨水改性制備的吸附劑及制備方法

無效

• 申請號: 201310349591.9
• 申請日: 2013-08-12
• 公開（公告）號: CN103432984A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 李忠;林儉鋒;夏啟斌;肖靜
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J20/04
• 分類號: B01J20/04;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 宮愛鵬

技術領域

本發明涉及制備一種在低壓條件下對CO2具有高吸附容量的新型吸附材料，尤其涉及一種采用氨水改性制備的吸附劑NH₃@Mg-MOF-74及制備方法。

背景技術

據調查人們大約每天平均有80%以上的時間在室內度過。因此，室內空氣的質量與人體健康的關系就顯得更加密切，對人體的健康也就更加重要。世界衛生組織證實：人類68％的疾病與室內空氣污染有關，室內空氣污染比室外空氣污染嚴重5倍以上。CO2是室內空氣污染的主要成分之一，CO2含量的多少可以反映室內環境的綜合水平。室內CO2的含量普遍都高于室外，室內CO2的主要來自人呼出產生的氣體以及一些燃料的燃燒（燃氣灶，取暖煤爐等）。

CO2是人體生理的必需物質，屬于呼吸中樞興奮物質，所以低濃度的CO2對人的身體健康不會產生太大的影響。但是當其濃度超過一定范圍（>1000ppm）則會對人的身體產生毒害作用。高濃度CO2會導致中樞神經系統中毒，使呼吸中樞持續興奮后靈敏性降低，最后導致麻痹和窒息，使得機體缺氧而產生許多不可逆損害如表1-1所示。

表1-1不同室內CO2濃度下人體的主要感受

中國對室內CO₂濃度的規定為小于1000ppm。因此，研制新型室內CO₂濃度控制材料是非常有必要的。

針對我國南方潮濕的環境，開發一種低濃度CO2的吸附劑必然具備一定的憎水性能。在低濕度（RH=10%）下，Mg-MOF-74吸水性能比較強，這必然對其的CO₂吸附性能有不利的影響。所以，研究如何改性Mg-MOF-74材料，使其憎水性能下降尤其重要。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種采用氨水改性制備新型吸附劑NH₃@Mg-MOF-74的方法，以較低的成本改善材料的憎水性能，同時提高其在氣體濃度為1000ppm條件下，對于CO2的吸附性能。

本發明的目的通過如下技術方案實現：

一種采用氨水改性制備吸附劑的方法，包括如下步驟：

（1）將Mg-MOF-74材料浸漬在氨水溶液中，并進行振蕩處理；

（2）將步驟（1）所得混合物依次進行過濾，干燥、沖洗、過濾、干燥、活化，得到氨水改性后的吸附劑NH₃@Mg-MOF-74。

所述氨水溶液的摩爾濃度為1～9mol/l。

所述Mg-MOF-74與氨水溶液的質量比為：1:100～1:500。

所述振蕩處理的時間為2～24h。

步驟（2）中兩次干燥的溫度均為100～150℃，沖洗用的試劑為甲醇，活化的溫度為150～250℃。

所述氨水溶液的摩爾濃度為3mol/l，Mg-MOF-74與氨水溶液的質量比為1:400，振蕩處理時間為24h；兩次干燥溫度均為150℃，活化溫度為230℃。

步驟（2）中第二個過濾使用G3砂芯漏斗過濾其中殘留的甲醇。

所述Mg-MOF-74的制備方法如下：

a、將六水合硝酸鎂、2，5二羥基對苯二甲酸加入反應罐中，然后向其中加入DMF、去離子水和乙醇；然后，放入磁力攪拌子在磁力攪拌器上攪拌1h，然后將反應罐置于不銹鋼外套中并將其密封，放入電熱恒溫箱中進行程序升溫反應，設定升溫程序為：10min從室溫升至125℃，并維持24h，之后將反應罐置于室內冷卻至室溫；

b、將冷卻后的混合物過濾，得到黃色固體，并用DMF沖洗、過濾，向得到的黃色固體中加入DMF，于密閉反應釜中并放置于電熱恒溫箱，設定升溫程序：10min升溫至85℃維持16h，然后取出置于室內冷卻，然后過濾，干燥，活化，即得淡黃色的Mg-MOF-74。

所述六水合硝酸鎂與2，5二羥基對苯二甲酸的質量比為3.5～4.5；DMF、去離子水和乙醇的體積比為=15:1:1。

所述步驟b中干燥是在100℃的真空干燥箱中，活化是在250℃活化5h。

與現有技術相比，具有如下有益效果：

（1）本發明制備的NH₃@Mg-MOF-74吸附劑由于NH₃的引入，增強了材料表面的堿性，不僅能夠降低材料對水的吸附性能，而且又可增強其吸附CO2的能力。

（2）本發明的方法，過程操作簡單，容易實現，重復性好，氨水可從市場購買，原料易得。

附圖說明