[發明專利]3，4-二氯硝基苯生產中副產品鹽酸的提純方法

有效

• 申請號: 201310349214.5
• 申請日: 2013-08-13
• 公開（公告）號: CN103395746A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 解鳳祥;張其忠;郝宗賢
• 申請（專利權）人: 安徽海華科技股份有限公司
• 主分類號: C01B7/07
• 分類號: C01B7/07
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所 34113
• 代理人: 倪波

技術領域

本發明涉及有機化工產品生產領域，特別是3，4-二氯硝基苯生產中副產品鹽酸的提純方法。

背景技術

3，4-二氯硝基苯生產過程中會產生大量的副產品鹽酸，由于副產品鹽酸中含有3⁺鐵離子、對氯硝基苯等部分有機雜質，顏色發黃，味道較大，不能直接使用，目前以排放為主，需要大量的堿中和后方能達到排放要求，既浪費又不環保。

發明內容

本發明的目的在于提供一種3，4-二氯硝基苯生產中副產品鹽酸的提純方法，主要是去除其中的鐵離子及對氯硝基苯等有機物質，使鹽酸滿足再利用的要求，同時提取出來的有機物質可直接投入生產中重新利用。

本發明的目的是通過以下技術方案予以實現的，3，4-二氯硝基苯生產中副產品鹽酸的提純方法，其特征在于，第一步，萃取鐵離子，具體操作如下：將稱量好的磷酸三丁酯和煤油作為萃取劑放入萃取罐并攪拌均勻，副產品鹽酸流經有濾網的高位槽,濾掉析出的對氯硝基苯固體懸浮顆粒后,定量放入萃取罐中，均勻攪拌10-15min后,靜置20-30min，取樣分析合格后，放出鹽酸進入萃取儲罐待樹脂吸附處理，其中磷酸三丁酯、煤油、鹽酸的質量比為2：1：（3-4）；第二步，經過萃取除鐵后的鹽酸通過樹脂柱吸附，去除對氯硝基苯為主的有機雜質和來自萃取劑中的磷酸三丁酯，吸附完成后進入成品鹽酸儲罐。

進一步地，萃取劑飽和后，加入到碳酸鈉溶液中進行洗脫，析出的Fe(OH)₃絮凝、靜置、沉淀后分離出去，清液循環使用。

進一步地，鹽酸通過樹脂柱吸附的流速為1.0-2.5m³/hr，鹽酸液面高于樹脂頂部20-30cm。

有益效果：（1）減少廢水排放，實現清潔生產；（2）萃取溶劑可以回收，減少處理成本；（3）處理過程簡單，耗電少，節省勞動力；（4）工藝先進，實現廢物全利用，鹽酸中提取出來的有機物直接投入生產中重新利用。

具體實施方式

本發明提供一種3，4-二氯硝基苯生產中副產品鹽酸的提純方法，第一步，萃取鐵離子，具體操作如下：將稱量好的磷酸三丁酯和煤油作為萃取劑放入萃取罐并攪拌均勻，副產品鹽酸流經有濾網的高位槽,濾掉析出的對氯硝基苯固體懸浮顆粒后,定量放入萃取罐中，均勻攪拌10-15min后,靜置20-30min，取樣分析合格后，放出鹽酸進入萃取儲罐待樹脂吸附處理，其中磷酸三丁酯、煤油、鹽酸的質量比為2：1：（3-4），萃取劑飽和后，加入到碳酸鈉溶液中進行洗脫，析出的Fe(OH)₃絮凝、靜置、沉淀后分離出去，清液循環使用；第二步，經過萃取除鐵后的鹽酸以流速1.0-2.5m³/hr通過樹脂柱吸附，鹽酸液面高于樹脂頂部20-30cm，去除對氯硝基苯為主的有機雜質和來自萃取劑中的磷酸三丁酯，吸附完成后進入成品鹽酸儲罐。

萃取原理

磷酸三丁酯(TBP)在鹽酸體系中萃取Fe³⁺的反應如下：

Fe³⁺+4Cl?^-=?FeCl₄^-

H⁺+FeCl₄^-+2TBP?=?HFeCl₄.2TBP

二個?TBP分子?與?一個?Fe³⁺?絡合，從鹽酸中將?Fe³⁺?萃取進入到上層有機相中，鹽酸得到除鐵凈化。

與樹脂除鐵相比較，萃取劑壽命長、再生簡單、再生時的洗脫液經沉淀、過濾后可以循環使用，所以產生的廢水少。由于反應平衡的影響，鐵離子只能降到一定程度，達不到完全去除的效果，若要進一步去除需做二級萃取處理。

萃取流程

磷酸三丁酯、煤油、鹽酸的質量比為2：1：（3-4）；將稱量好的磷酸三丁酯和煤油放入萃取罐，攪拌均勻，來自硝基苯車間的副產品鹽酸流經內有濾網的高位槽,濾掉析出的對氯硝基苯固體懸浮顆粒,定量放入萃取罐中，攪拌10-15min后,停止攪拌，靜置20-30min，從萃取罐下部取樣口取樣分析，放出澄清的下層鹽酸液進入萃取儲罐,待樹脂吸附處理。

如需進行二級萃取,鹽酸液直接進入二級萃取罐，二級萃取操作同一級萃取,經過二級萃取的鹽酸進入二級萃取儲罐，一般無需二級萃取,二級萃取罐與一級萃取罐并行使用。

萃取劑的洗脫原理

萃取劑在達到一定處理量后，趨于飽和，處理效果下降或失去處理能力，需要將與之結合的鐵離子洗脫，使其得以再生。