[發明專利]硅鐵中磷的分析方法

有效

• 申請號: 201310349115.7
• 申請日: 2013-08-12
• 公開（公告）號: CN103398963A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 馮向琴;王永彬;陳綠英;曾成華;周蘭花
• 申請（專利權）人: 攀枝花學院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫;羅貴飛

1.硅鐵中磷的分析方法，其特征在于包括以下步驟：

a、樣品處理：稱取0.3000g～0.4000g硅鐵樣品，以碳酸鈉與硼酸混合熔劑包球，放入馬弗爐中，緩慢升溫至一定溫度使其完全熔融，然后取出冷卻；

b、酸浸：將步驟a得到的冷卻樣品熔塊放入250mL三角瓶中，加入硫酸溶液使熔塊溶解；

c、氧化：將盛有樣品溶液的三角瓶放在低溫電熱板上加熱煮沸，滴加高錳酸鉀溶液至呈現紫紅色且紫紅色不退去，煮沸1～2min，同時補加入蒸餾水，控制溶液體積在50～70mL，滴加亞硝酸鈉溶液至紫紅色剛好完全退去，過量1～2滴繼續煮沸2min，取下三角瓶冷卻至室溫；

d、定容過濾：將步驟c得到的冷卻溶液定容100ml，搖勻、過濾；

e、顯色：分別取兩份步驟d得到的濾液于2個50mL容量瓶中；向其中一個容量瓶中依次加入硝酸鉍溶液、鉬酸銨－酒石酸鉀鈉混合溶液、抗壞血酸溶液，定容50mL并搖勻，室溫放置一定時間，作為顯色液；向另一個容量瓶中依次加入硝酸鉍溶液、抗壞血酸溶液，定容50mL并搖勻，作為參比液；

f、測吸光度：用步驟e中參比液調節比色計零點，然后選擇波長，用比色皿在分光光度計上測定步驟e中顯色液的吸光度，記錄吸光度數據；

g、繪制工作曲線：分別移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL濃度為5μg/mL的磷標液置于50mL容量瓶中，每個容量瓶補加10.00mL空白酸；再同步驟e進行顯色，即向移取了0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷標液的容量瓶中依次加入硝酸鉍溶液、鉬酸銨－酒石酸鉀鈉混合溶液、抗壞血酸溶液，定容50mL并搖勻，室溫放置一定時間后，以0.00mL磷標液制成的顯色液作為參比液；同步驟f對1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷標液制成的顯色液測定吸光度，根據所測的吸光度值繪制磷工作曲線；

h、分析結果計算，硅鐵中磷的質量百分含量由以下公式計算得到：

P(%)=m1·Vm·V1×100]]>

式中：m₁—從工作曲線上查得的磷量，單位g；

V—試液體積，即步驟d定容的體積，單位mL；

V₁—分取試液的體積，即步驟e取一份濾液的體積，單位mL；

m—試樣量，單位g。

2.根據權利要求1所述的硅鐵中磷的分析方法，其特征在于：步驟a中，混合熔劑碳酸鈉與硼酸的質量比為2︰1，混合熔劑的用量為硅鐵樣品質量的20～30倍。

3.根據權利要求1或2所述的硅鐵中磷的分析方法，其特征在于：步驟a中，硅鐵樣品用混合熔劑包球后，放入溫度低于300℃的馬弗爐中，緩慢升溫至900℃±20℃，恒溫15～20分鐘使其完全熔融，然后取出冷卻。

4.根據權利要求1所述的硅鐵中磷的分析方法，其特征在于：步驟b中，將冷卻樣品熔塊放入250mL三角瓶中后，加入1+1硫酸溶液15mL并加水至體積為50～70mL使熔塊溶解。

5.根據權利要求1所述的硅鐵中磷的分析方法，其特征在于：步驟c中，所述高錳酸鉀溶液的濃度為20g/L，亞硝酸鈉溶液的濃度為10g/L。

6.根據權利要求1所述的硅鐵中磷的分析方法，其特征在于：步驟e中，取兩份步驟d得到的濾液的體積均為10mL；加入硝酸鉍溶液的體積為5mL、濃度為10g/L；加入鉬酸銨－酒石酸鉀鈉混合溶液的體積為5mL，鉬酸銨的濃度為25g/L，酒石酸鉀鈉的濃度為20g/L；加入抗壞血酸溶液體積為2mL、濃度為50g/L。

7.根據權利要求1所述的硅鐵中磷的分析方法，其特征在于：步驟f中，波長選擇為660nm。

8.根據權利要求1至7中任一項所述的硅鐵中磷的分析方法，其特征在于：步驟g中，所述空白酸是取15mL1+1硫酸，放入100ml容量瓶中用水定容得到。