[發明專利]一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉換發光材料及其制備方法和有機發光二極管

無效

• 申請號: 201310348184.6
• 申請日: 2013-08-09
• 公開（公告）號: CN104342131A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 周明杰;陳吉星;王平;馮小明
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64;H01L51/54
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

技術領域

本發明屬于半導體光電材料領域，具體涉及一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉換發光材料及其制備方法和有機發光二極管。?

背景技術

有機發光二極管（OLED）是一種以有機材料為發光材料，能把施加的電能轉化為光能的能量轉化裝置。它具有超輕薄、自發光、響應快、低功耗等突出性能，在顯示、照明等領域有著極為廣泛的應用前景。但由于目前得到穩定高效的OLED藍光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業的發展。?

上轉換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發下發射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標識、紅外輻射探測等領域具有廣泛的應用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長波輻射激發出藍光發射的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉換發光材料，仍未見報道。?

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉換發光材料及其制備方法和有機發光二極管。本發明提供的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉換發光材料可由紅綠光長波輻射激發出藍光短波發光，從而彌補目前藍光發光材料的不足。?

第一方面，本發明提供了一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉換發光材料，其化學式為aMS-bAl₂S₃-cSiS₂∶xDy³⁺，其中，M=Mg,Ca,Sr或Ba，0.2≤a≤0.5，0.22≤b≤0.39，0.1≤c≤0.5，0.01≤x≤0.08。?

優選地，所述x為0.04。?

優選地，所述a為0.3，b為0.26，c為0.4。?

硫代鋁硅酸鹽基質具有較寬的輻射吸收能級，因此可以誘發更強的波段輻射；而Dy³⁺離子發生⁴F_9/2→⁶F_15/2的躍遷輻射形成482nm波長區的發射峰，從而提供了白光器件所需要的藍色光。?

第二方面，本發明提供了一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉換發光材料的制備方法，包括以下步驟：?

（1）根據摩爾比a∶b∶c∶0.5x稱取MS，Al₂S₃，SiS和Dy₂S₃粉體，其中，M=Mg,Ca,Sr或Ba，0.2≤a≤0.5，0.22≤b≤0.39，0.1≤c≤0.5，0.01≤x≤0.08；?

（2）將步驟（1）中稱取的粉體溶于硫化氫、硫化氫銨或硫化銨水溶液中，然后蒸干得到結晶物；?

（3）將步驟（2）中所得的結晶物溶于蒸餾水或蒸餾水與無水乙醇的混合溶劑中得到混合溶液，再加入氨水調節混合溶液的PH值至7.5～10；?

（4）將（3）中的混合溶液轉移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應釜中，在150～500℃下保溫2～10h，得到固體粉末，所述固體粉末即為鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉換發光材料，其化學式為aMS-bAl₂S₃-cSiS₂∶xDy³⁺，其中，M=Mg,Ca,Sr或Ba，0.2≤a≤0.5，0.22≤b≤0.39，0.1≤c≤0.5，0.01≤x≤0.08。?

優選地，所述x為0.04。?

優選地，所述a為0.3，b為0.26，c為0.4。?

本發明采用水熱法制備鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉換發光材料，其中，步驟（2）是將稱取的MS，Al₂S₃，SiS和Dy₂S₃粉體分散溶解，使各粉體物質以離子狀態均勻混合，再形成結晶物的過程。步驟（3）中，在PH為7.5～10的條件下，混合溶液中的離子開始沉淀。步驟（4）中，在不銹鋼反應釜中，蒸餾水或蒸餾水與無水乙醇的混合溶劑作為水熱介質，在150～500℃下保溫2～10h，混合溶液中的離子完全沉淀并形成結晶體，最后形成固體粉末，即鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉換發光材料。?

優選地，所述步驟（3）中調節所述混合溶液的PH值至8。?

優選地，步驟（4）中，所述混合溶液在不銹鋼反應釜中，在300℃下保溫3h。?

優選地，步驟（4）進一步包括，將所述固體粉末用無水乙醇和蒸餾水反復洗滌后，并于60～100℃下蒸干。?