[發明專利]一種橢球狀核殼結構的二氧化硅包覆磁性三氧化二鐵微粒的制備方法

無效

• 申請號: 201310347736.1
• 申請日: 2013-08-12
• 公開（公告）號: CN103406078A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 張全生;郭東莉;王傳薈;楊楷楷;夏驥
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;H01F1/01
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

技術領域

????本發明涉及磁性復合材料合成領域，具體涉及一種橢球狀核殼型結構的二氧化硅包覆磁性三氧化二鐵微粒的制備方法。

技術背景

Fe₂O₃磁性納米微粒在磁記錄、巨磁阻抗材料、磁光器件及磁探測器等方面具有廣闊的應用前景，而橢球狀的磁性Fe₂O₃相對球形及其他形狀的納米微粒相比，除具有上述特點外，還具有特殊的自組裝性、光激性、電磁性及流變性等特征。但由于磁性氧化鐵之間的磁偶極作用使得微粒間極易團聚，并且在酸性條件下不穩定，使得其應用受到一定的限制。因此不少科研工作者致力于在氧化鐵的表面包覆一層有機、無機或高分子材料，從而增加其分散性、穩定性及與其它材料的相容性。在眾多的包覆材料中，由于二氧化硅具有良好的化學穩定性，熱穩定性，光學性及表面可進行進一步功能化等，因此是比較理想的包覆材料。

橢球狀磁性三氧化二鐵經二氧化硅包覆后不僅具有三氧化二鐵與二氧化硅的雙重特性，還可以進行定向排列或與某些基體結合并在基體內進行有規律的排列，從而實現材料特殊的光電性能及機械性能。

目前二氧化硅包覆氧化鐵的復合微粒多為球狀，CN101186762A、CN101037205A、CN101205420A、CN101783217A、CN101752049介紹的均為球狀的核殼型磁性氧化鐵復合顆粒的制備方法，并且過程繁瑣，所用試劑較多；CN101707106A、CN1445797A、CN1477082A介紹了球狀的單核或多核的磁性氧化鐵復合顆粒的制備方法，不能得到高分散的單核磁性核殼型微粒；CN102097194A、?CN101475184A介紹了采用氧化鐵的前驅體合成了球狀的核殼型二氧化硅包覆的磁性氧化鐵復合微粒，過程比較復雜繁瑣。

CN102628188A制備了橢球狀的磁性微粒，但其是在介孔二氧化硅粒子中以鐵鹽為前驅體的形式填充氧化鐵，制備方法繁瑣，所用試劑較多，周期較長長。

在對核殼型磁性復合材料的研究過程中，本發明的發明人發現可采用簡單并且廉價的方式制備核殼型結構的橢球狀磁性二氧化硅包覆三氧化二鐵微粒。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述的制備方法繁瑣、所用試劑較多等的技術問題而提供一種橢球狀核殼結構的二氧化硅包覆磁性三氧化二鐵微粒的制備方法，該制備方法相對于最接近的現有技術具有制備方法簡便、所用試劑種類較少且廉價易得，制備過程易于控制，并能得到單分散全包覆的橢球狀核殼結構的二氧化硅包覆磁性三氧化二鐵微粒。

本發明的技術方案

一種橢球狀核殼結構的二氧化硅包覆磁性三氧化二鐵微粒的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）、將橢球狀非磁性三氧化二鐵分散在醇或醇、水混合溶液中，將四甲基氫氧化銨加入到上述混合液中，超聲或攪拌20-60min，使三氧化二鐵均勻分散在溶液中得到橢球狀非磁性三氧化二鐵的懸浮液；

??????????所述橢球狀非磁性三氧化二鐵的含量為0.1-2g/L，優選0.8-1g/L；

所述的醇、水混合溶液按體積比計算，即醇：水為10-25∶1；

其中所述的醇或醇、水混合溶液中的醇為甲醇、乙醇或異丙醇；

四甲基氫氧化銨的加入量相對于橢球狀非磁性三氧化二鐵，按質量比計算，即橢球狀非磁性三氧化二鐵：四甲基氫氧化銨為1：?5-100；

所述的橢球狀非磁性三氧化二鐵的制備方法，具體包括如下步驟：

①、配制0.019-0.021M的FeCl₃水溶液；

②、向①所得的FeCl₃水溶液中添加NaH₂PO₄或KH₂PO₄至NaH₂PO₄或KH₂PO₄為0-4.5×10^-4M；?

③、向步驟②所得的溶液中按0-20mL/L的量添加1MHCl得到混合液；

④、然后將③所得的混合液在98-102℃下陳化2-7d，離心分離，用去離子?水與0.1M氨水交替洗滌固體微粒2-4次；

⑤、將洗滌后的固體微粒控制溫度為60-100℃進行干燥；