[發明專利]一種高溫相變蓄熱型復合催化劑載體的制備方法

有效

• 申請號: 201310347256.5
• 申請日: 2013-08-12
• 公開（公告）號: CN103406156A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 李孔齋;吳冬冬;王華;魏永剛;祝星;寧培洪;鄭燕娥
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B01J32/00
• 分類號: B01J32/00;B01J35/02;B01J23/755;B01J23/745;B01J23/72
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技術領域

本發明涉及一種具有蓄熱功能的催化劑載體，尤其是涉及一種高溫相變蓄熱型復合催化劑載體的制備方法，屬于應用催化技術領域。

背景技術

在眾多有催化劑參與的化學反應中，由于反應放熱或者加熱不均造成的局部過熱（熱點）引起催化劑嚴重燒結是導致催化劑失活的一個重要原因。雖然改善催化劑載體的物理性質（如比表面積、孔隙構造和堆密度等）能一定程度上減輕這一危害，但并不能從根本上解決問題。蓄熱技術是調和熱能供給與需求在時間和空間上不相匹配矛盾的常用手段。特別是相變蓄熱技術以其蓄熱密度大、相變時溫度穩定、體積小、設計靈活等優點已在太陽能儲存和電子器件熱管理等諸多領域得到了廣泛的應用。

金屬作為潛熱蓄熱介質具有很多優點。它的相變潛熱大，而導熱系數是其他相變儲能材料的幾十倍或幾百倍，因此能實現快速的蓄熱、放熱、且相應的蓄熱設備的體積也小。可用作相變蓄熱材料的金屬有：Al、Cu、Mg、Si、Zn等，它們的相變溫度一般介于600～1900K之間，導熱系數高，相變潛熱大。鋁因其融化熱大、導熱性高、蒸汽壓力低，是一種很好的儲能材料。但金屬相變材料在相變過程中有液相產生，具有一定的流動性，因此必須有容器盛裝。容器材料對金屬相變材料來說必須是惰性的，且容器必須密封，以防止泄漏影響環境。這一缺點很大程度上束縛了金屬在實際中的應用。

發明內容

為克服上述問題，本發明提供一種高溫相變蓄熱型復合催化劑載體的制備方法，通過下列技術方案實現。

一種高溫相變蓄熱型復合催化劑載體的制備方法，經過下列各步驟：

將金屬化合物和明膠按質量比為0.5～1:1～2取樣，再按固液比（g/mL）為1.5～3:100～150溶于水中，再在攪拌條件下按金屬化合物和鋁粉的質量比為0.5～1:1～2加入鋁粉，直至完全分散在溶液中，然后將溶液升溫到40℃后以每分鐘5～8mL的速度滴入濃度為0.2～0.25mol/L的NH₄F溶液，反應15min后過濾，用水洗滌沉淀物三次，在100℃下的恒溫干燥后，將得到的粉末在1000℃下焙燒20～30min，即得到高溫相變蓄熱型復合催化劑載體。

所述金屬化合物是NiCl_2·6H₂O、FeCl_3·6H₂O或者CuSO_4·5H₂O。

所述攪拌條件是在速度為300～500轉/min下攪拌。

所述鋁粉的粒度為300目。

所述NH₄F溶液是按金屬化合物和NH₄F溶液的固液比（g/mL）為0.5～1:50的量加入。

本發明是將鋁粉置于鎳離子或是鐵離子或銅離子的溶液中，由置換反應使得鋁粉的表面生成一層納米級的鎳或鐵或銅，在干燥的過程中表面的金屬會被氧化成氧化鎳或是氧化鐵或是氧化銅，在1000℃焙燒時發生鋁熱反應，殼層的金屬氧化物和鋁發生反應將接觸到的鋁氧化成氧化鋁，這樣就形成了具有三層結構的復合材料，最內層為鋁，中間層為熱穩定性很高的θ-Al₂O₃，最外層為金屬氧化物。此復合蓄熱材料具有蓄熱密度大、吸放熱迅速且能適應各類催化反應的特點，從而解決了催化反應過程中的熱點問題。采用掃描電鏡、X射線衍射儀、差示掃描量熱分析儀、能譜分析儀等對復合蓄熱材料進行分析。結果表明所制備的復合材料中金屬鋁被嚴密的包裹在氧化鋁內部。在蓄熱放熱的同時不會對外部催化反應造成影響。

與現有技術相比本發明具有的優點：

1、金屬等高溫相變蓄熱材料雖然具有較好的蓄熱能力，但由于其腐蝕性和流動性所以限制了它的使用，本發明提供的方法將蓄熱材料鋁嚴密的包裹在內部解決了上述問題。

2、由于相變材料可快速吸收放熱反應產生的熱量并保持溫度穩定，完全避免了熱點的產生。因為避免了熱點，從而提高了催化劑抗燒結的能力，另一也有利于穩定催化劑的反應活性。

3、結合了催化與蓄熱兩種功能，材料可在相變點附近吸、放熱，高密度的儲存熱量，保證了催化反應可在接近與恒溫的條件下進行，增加了反應過程穩定性。

4、可根據具體的催化反應，選擇置換反應中的合適的金屬類型，這樣有利于催化反應的進行。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步說明。

實施例1