[發明專利]溶劑熱法制備三氧化二鉍微米球及其應用

有效

• 申請號: 201310346939.9
• 申請日: 2013-08-12
• 公開（公告）號: CN103420414A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 施偉東;張格紅;關衛省;張憲;張中杰
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;C02F1/30;B01J23/18
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 談敏

技術領域

本發明屬于無機納米材料與環境材料制備技術領域，涉及三氧化二鉍微米球的制備方法，尤其涉及一種溶劑熱法制備三氧化二鉍微米球及其應用。

背景技術

目前抗生素被廣泛應用于人類控制感染性疾病及家禽、家畜、作物等病害的防治，但是由于抗生素的篩選和生產、菌種選育等方面仍存在技術難點，從而出現廢水中殘留抗生素含量高等問題，對環境造成了極大的污染。因此以四環素為代表的抗生素物質的去除，成為一個亟待解決的科學研究難題。

三氧化二鉍是一類重要的p型半導體材料，主要有α、β、γ和δ四種晶型，晶型不同，其應用也不同。三氧化二鉍的帶隙寬度為2.7～2.8eV，吸收波長較長。三氧化二鉍在無機顏料、光學材料、電子材料、?超導材料和催化劑等方面得到廣泛的應用，其應用開發前景十分廣闊。

發明內容

本發明的一個目的在于采用低溫液相法經溶劑熱反應，公開一種工藝簡單，性能良好的三氧化二鉍（Bi₂O₃）微米球的制備方法。

一種溶劑熱法制備三氧化二鉍微米球，其技術方案是分別將可溶性鉍鹽溶解于乙二醇，可溶性銦鹽和尿素溶解在無水乙醇中，超聲攪拌混合均勻后，經溶劑熱反應得到前驅物，前驅物離心洗滌烘干后經高溫焙燒制備而成。

本發明所公開的溶劑熱法制備三氧化二鉍（Bi₂O₃）微米球的制備方法，是按照下述步驟進行：

A、稱取可溶性鉍鹽，超聲攪拌溶解在乙二醇中，形成鉍鹽乙二醇溶液，所述可溶性鉍鹽與乙二醇的摩爾體積比為?0.1～1.0?mmol:5～30?mL；

B、分別稱取可溶性銦鹽和尿素，磁力攪拌溶解在無水乙醇中，形成銦鹽和尿素的混合乙醇溶液，所述可溶性銦鹽：尿素：無水乙醇的摩爾體積比為0.1～1.0?mmol：0.1～1.0?mmol：5～30?mL；

C、將步驟B所述的溶液加入步驟A的溶液中，然后磁力攪拌30?min；?

D、將步驟C所得的混合體系轉移至聚四氟乙烯內襯的反應釜中，升溫到?100～180℃恒溫12～36?h，自然冷卻，得到溶劑熱產物；

E、將步驟D所得的溶劑熱產物用去離子水和無水乙醇分別洗滌三次，離心分離后在60～80℃空氣中干燥6～12h，得到前驅物；

F、將步驟E所得的前驅物在馬弗爐350～550℃空氣氣氛下焙燒60～180min?，即可得到形貌均一的三氧化二鉍（Bi₂O₃）微米球。

本發明所述的可溶性鉍鹽為硝酸鉍、氯化鉍、檸檬酸鉍和硫酸鉍中的任一種或幾種。

本發明所述的可溶性銦鹽為硝酸銦、氯化銦和硫酸銦中的任一種或幾種。

本發明的反應過程中，可溶性銦鹽在氧化鉍的形成過程中起到形貌誘導作用，尿素在加熱過程中有氣體產生，故而能夠形成球形；溶劑熱產物中會有雜質產生，用去離子水和乙醇洗滌，可以洗去溶于其中的無機和有機雜質，最后通過X-射線衍射圖確定最終產物是否純相。

本發明中三氧化二鉍（Bi₂O₃）微米球的結構由X-射線衍射儀確定，X-射線衍射圖中沒有其他物質的峰存在，該圖譜表明，由溶劑熱法所制備的三氧化二鉍（Bi₂O₃）為純相三氧化二鉍（Bi₂O₃），其與標準三氧化二鉍（Bi₂O₃）卡片（27-0050）相吻合。

場發射掃描電鏡（SEM）測試表明，在室溫下，由溶劑熱法制備的三氧化二鉍（Bi₂O₃）微米球直徑約為1～2?μm。

本發明的另外一個目的是將按照上述方法所制備得到的三氧化二鉍（Bi₂O₃）微米球應用于含四環素廢水的光降解。

光催化活性評價：