[發明專利]一種亞麻木酚素的分離提純方法

有效

• 申請號: 201310346807.6
• 申請日: 2013-08-12
• 公開（公告）號: CN103396461A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 趙永強;賈洪濤;廖小雪
• 申請（專利權）人: 白心亮
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種亞麻木酚素的分離提純方法。

背景技術

亞麻(Linum?ustitatissimum)，亦稱胡麻，屬雙子葉植物綱薔薇亞綱亞麻科一年生草本植物，是世界十大油料作物之一，主要產區是內蒙古、甘肅、寧夏等地。亞麻籽中除了富含人類必需的亞麻酸和蛋白質等多種物質外，還含有豐富的亞麻木酚素，其含量約為1％～4％。亞麻木酚素主要是SECO(開環異落葉松樹脂酚)，另還有四種含量遠低于SECO的木酚素類物質(如：羅漢松脂酚、異落葉松脂醇、落葉松脂醇、松脂醇)與SECO具有共同母體結構，狹義上常用SDG(開環異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷)或SECO代指亞麻木酚素。研究還發現，亞麻木酚素是動物木酚素(END、ENL等)的前體，人體腸道內細菌能將SDG(開環異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷)水解轉化成SECO，經過系列微生物的脫羥基和脫甲基作用或氧化作用使SECO轉化成END或ENL。亞麻木酚素(SDG)是與人體雌激素十分相似的植物雌激素。亞麻木酚素對雌激素依賴性疾病乳腺癌、前列腺癌、經期綜合征、骨質疏松等癥有預防作用。另外，有研究表明亞麻木酚素還具有抗氧化、降低血清膽固醇、增強自身免疫力、保護心血管抗腫瘤、預防糖尿病等作用。

目前，亞麻木酚素的提取方法主要有溶劑萃取、微波輔助提取、超聲波輔助提取(CN102796148A)、超臨界CO₂萃取(CN1487948A)，CN102276665A中還公開了一種采用亞臨界水提取亞麻木酚素的方法。對于亞麻木酚素的分離純化方法，目前使用最多的是大孔吸附樹脂和硅膠柱層析，也有研究報道過采用高速逆流色譜分離提純得到SDG(Journal?of?Chromatography?A，2002，943：299-302)。

模擬移動床色譜技術是將模擬移動床的設計思想引入液相制備色譜中，既保持了液相制備色譜的消耗小、分離純度高，以及可變溫操作等優點，又克服了通常液相制備色譜不能連續操作的缺點，使其具有分離能力強，設備體積小，投資成本低，并特別有利于分離熱敏性高及難分離的物系等特點。

發明內容

本發明旨在提供一種亞麻木酚素的高效分離提純方法。

本發明涉及一種亞麻木酚素分離提純方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)對亞麻籽或殼中的亞麻木酚素進行提取，得到提取液；

(2)將步驟(1)得到的提取液濃縮為膏狀，加蒸餾水溶解至溶液體積與原料質量比為2～4L∶1kg，再向得到的水溶液中加入固體氫氧化鈉堿解，堿解后用濃度5％的鹽酸中和，然后進行離心或過濾除去微粒雜質，得到亞麻木酚素溶液；

(3)將步驟(2)得到的亞麻木酚素溶液經過模擬移動床色譜進行分離提純，得到富含亞麻木酚素的分離液，將分離液濃縮得濃縮液；

(4)將步驟(3)中得到的濃縮液經過噴霧干燥，得到SDG含量80％以上的終產物。

所述步驟(1)中的亞麻木酚素提取液，可以是由水提、醇提、微波輔助提取、超聲輔助提取、CO₂超臨界萃取、亞臨界水提取等提取方法獲得的SDG提取液。

所述步驟(2)中，如使用水或含水的有機溶劑(尤其是該有機溶劑的沸點低于水，例如乙醇水溶液)作為提取溶劑，則不一定要經過將提取溶劑全部回收再加水溶解的過程。所屬技術領域的技術人員可根據所使用的提取溶劑的性質，將提取溶劑部分回收，使提取液濃縮至體積與原料質量比為2～4L∶1kg，之后再進行堿解等后續步驟。

所述步驟(2)中用于除雜的離心機為管式離心機，轉速4000rpm，離心時間為5～12min。

所述步驟(2)中，加入固體氫氧化鈉的量為每升水溶液0.005～0.02kg，室溫下攪拌堿解3h，用5％的鹽酸調節pH值為6～7。

所述步驟(2)中得到的亞麻木酚素溶液，其總固形物量為40～60g/L，SDG濃度為3～6g/L，pH值為6～7。

所述步驟(3)中，模擬移動床色譜填充的吸附劑為弱極性大孔吸附樹脂(如AB-8)；解吸劑為30％～80％的乙醇溶液，其用量是樹脂體積的1～4.5倍；水洗區為純化水；樹脂吸附再生溶劑為95％乙醇或2～4％NaOH水溶液樹脂再生劑為95％的乙醇溶液或4％的氫氧化鈉溶液；吸附區流速1～2BV/h；解吸區流速1～3BV/h；水洗區流速1～3BV/h；再生區流速2～3BV/h；切換時間為600～800s；溫度控制在40℃～60℃；壓力控制在0.2MPa～0.6MPa。