[發明專利]甲硝唑生產過程中甲酸溶劑的回收方法及裝置

無效

• 申請號: 201310346087.3
• 申請日: 2013-08-10
• 公開（公告）號: CN103408082A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 曾舟華;徐振強;陳文;王海南;謝玉橋
• 申請（專利權）人: 黃岡師范學院
• 主分類號: C02F1/04
• 分類號: C02F1/04;C07C53/02;C07C51/42;C02F103/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術領域

本發明屬于化工企業生產廢水回收處理，尤其是涉及到一種在甲硝唑生產過程中對甲酸溶劑的回收方法及裝置。

二、背景技術

甲硝唑的結構式為：

甲硝唑是一種抗微生物劑，特別是抗厭氧菌劑。它已被世界衛生組織(WHO)作為抗厭氧菌的首選藥物。目前已經報道的合成甲硝唑的方法為：將2-甲基-5-硝基咪唑溶解于甲酸中，在30-40℃逐次加入環氧乙烷，并在加料中間添加硫酸。加畢，反應1h得羥化液。待羥化液冷卻至10℃，用氫氧化鈉溶液調至pH=10,放置冷卻，結晶，過濾得甲硝唑。

該反應的反應方程式如下：

????

在上述合成工藝中，可在調節pH前，采用常壓或減壓蒸餾回收甲酸溶劑。但蒸出羥化液中的甲酸使甲硝唑產率降低，而且所得到的甲酸含水60%以上，不能直接作溶劑循環使用。水與甲酸易形成共沸物，共沸物的沸點與水、甲酸的沸點很接近，不易用常規精餾的的方法將它們分離。

發明專利《一種甲硝唑廢水的處理方法》，201110202387.5，周擁軍等。它的主要思路為將上述過濾濾液蒸發、冷卻、結晶、過濾得甲酸鈉和硫酸鈉的混合鹽，用硫酸酸化混合鹽，蒸出甲酸。但由于能耗大，沒能實現產業化。

2006年中國文獻報道硼酸酐提純法。該法加入吸水劑硼酐吸收稀甲酸溶液中的水分，可達到提純甲酸循環利用的目的。但吸水劑硼酐如果不循環使用，生產成本太大，且污染環境。如循環使用，又沒有合適的硼酸脫水爐。小型自制硼酐脫水爐，都是間歇操作，人工操作費大；大型連續煅燒脫水爐，價格昂貴，處理量大，不適于僅用甲酸作溶劑的化工企業使用。

有人仿照上述專利，先蒸發羥化液得稀甲酸溶液，再將吸水劑五氧化二磷加入稀甲酸溶液中吸收水分后蒸發，冷凝蒸汽得高濃度甲酸，蒸發殘液為磷酸。但五氧化二磷與稀甲酸溶液反應太快，大量放熱，產生高溫使甲酸分解和雜質碳化，影響甲酸回收率和磷酸品質。因此，一些生產廠家將甲硝唑濾液直接排放，給環境造成極大污染。

三、發明內容

本發明的目的就是要解決上述技術問題，為化工企業提供一種高效率、低成本、不影響甲硝唑產率、具有工業化價值的甲硝唑生產過程中甲酸溶劑回收方法及裝置。

本發明的技術方案是：甲硝唑生產過程中甲酸溶劑回收方法的工藝流程如下：

（1）采用蒸發器蒸發羥化液，得質量濃度為30～70%的稀甲酸蒸汽；

（2）讓甲酸蒸汽先通過蒸發器上方冷填料層或有進料冷羥化液下流的填料層，除去甲酸蒸汽中甲硝唑等夾帶物；

（3）通過有粘稠狀多聚磷酸和高濃度磷酸下流的填料層的吸水塔，除去甲酸蒸汽中的部分水份；

（4）通過投放有五氧化二磷的管道，進一步除去甲酸蒸汽中的水份；

（5）濃縮后的甲酸蒸汽通過冷凝管冷凝成高濃度甲酸液體。

一種甲硝唑生產過程中甲酸溶劑回收裝置，它是由蒸發器、貯存釜、吸水塔、冷凝器和貯存槽等部分組成，蒸發器上方設填料和進料閥，蒸發器填料上方與貯存釜之間通過管道相通，吸水塔由內設填料的垂直段和內設套尼龍網的多孔管的略向上傾斜的水平段兩部分構成，垂直段下端與貯存釜相連，水平段端部上方設置高位加料槽，下方設置冷凝器，在高位加料槽底部和多孔管內設置了螺桿，冷凝器內的冷凝管的進氣口通過氣管與吸水塔水平段端部的排氣口相連，出口通過設置產品控制閥的管道與貯存槽連通。

本發明的有益效果在于：五氧化二磷與甲酸蒸汽接觸，先吸水結塊，再吸水成為粘稠狀多聚磷酸，繼續吸水成為高濃度磷酸，最后成為質量濃度大于85%的工業磷酸產品。將吸水劑與甲酸蒸汽以逆流方式接觸，解決了五氧化二磷與稀甲酸溶液反應太快，大量放熱，產生高溫使甲酸分解，影響甲酸回收率的問題；在蒸發器上方設防夾帶填料層，解決了蒸出羥化液中的甲酸使甲硝唑產率降低和副產品磷酸品質差的問題。具有工藝流程設計科學、設施裝備結構合理、操作過程方便簡捷、產品及副產品質量優良、廢水排放符合標準等優點，可廣泛應用于化工生產企業對產生的大量稀甲酸廢水進行回收，其推廣應用將會給生產企業帶來良好的社會和經濟效益。

四、附圖說明

圖1為本發明的結構示意圖。

圖中：1為蒸發器，2為出渣閥，3為出料閥，4為進料閥，5為蒸汽閥，6為管道，7為貯存釜，8為吸水塔，9為填料，10為高位加料槽，11為加料蓋，12為冷凝器，13為冷凝管，14為進水閥，15為產品控制閥，16為貯存槽，17為多孔管，18為螺桿，19為填料。

五、具體實施方式