[發(fā)明專利]包頭稀土礦混合堿焙燒法分解提取稀土方法

有效

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• 申請日: 2013-08-09
• 公開（公告）號: CN103397213A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葛新芳
• 申請（專利權(quán)）人: 葛新芳
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

方法領(lǐng)域

本發(fā)明屬于稀土濕法冶金及化工領(lǐng)域，涉及包頭稀土礦提取稀土的清潔化生產(chǎn)工藝。

背景方法

中國稀土資源最具代表性的礦物—包頭白云鄂博稀土礦，其稀土礦物主要是由氟碳鈰礦和獨居石兩種礦物組成，經(jīng)選礦形成的稀土精礦主要是由氟碳鈰礦和獨居石組成的混合稀土精礦即包頭稀土精礦。由于其礦物組成的特殊性、復(fù)雜性，其礦物分解、轉(zhuǎn)型和分離等技術(shù)過程具有相當(dāng)?shù)碾y度。國外沒有這樣的礦種，也沒有類似的提取、分離技術(shù)。

稀土產(chǎn)業(yè)中發(fā)展最快的是稀土永磁材料，在稀土產(chǎn)品中價值最高的也是稀土永磁材料，在輕稀土資源中鐠釹氧化物的價值占到總稀土價值的70%以上，因為鐠釹氧化物是稀土永磁材料的主要原料。80%以上的鐠釹氧化物用于稀土永磁材料即釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)。目前包頭稀土礦分離鐠釹的萃取分離基本上都是采用全萃取分離工藝，即先進(jìn)行萃取分組，生產(chǎn)釤銪釓富集物，然后進(jìn)行La、Ce、Pr、Nd全分離，生產(chǎn)四種純氧化物或三種純氧化物，其中鐠釹氧化物可以合為一種產(chǎn)品。在實際生產(chǎn)中，萃取分離生產(chǎn)中La/Ce分離使用40級萃取槽，Ce/Pr分離使用80級萃取槽。也就是說，La/Pr之間的分離共需要120級才能完成。由于生產(chǎn)規(guī)模越來越大，設(shè)備也就越來越多，占用廠房也大，占用大量固定資產(chǎn)，同時充槽稀土量也很大，積壓大量資金，生產(chǎn)過程中的P507的消耗也大，而且生產(chǎn)的純產(chǎn)品中最多的又是占稀土產(chǎn)品一半的氧化鈰，生產(chǎn)成本過高，氧化鈰銷售價格一直很低，銷售狀態(tài)堪憂，嚴(yán)重影響企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)效益。

目前包頭稀土礦冶煉工藝主要以“濃硫酸法”為主，“燒堿法”為輔。普遍采用的“高溫濃硫酸焙燒法”即“三代濃硫酸法”生產(chǎn)成本相對較低，原料適應(yīng)性強(qiáng)，但存在“三廢”量大，易對周圍環(huán)境造成嚴(yán)重污染，而且存在治理難度大，費用高等缺陷。同時，由于礦物中的珍貴資源釷經(jīng)濃硫酸焙燒后生成很難回收處理的焦磷酸釷而分散于廢渣中，難于回收和處理，致使這一珍貴資源被浪費。另一方面，“燒堿法”生產(chǎn)工藝卻受稀土礦的品位及組成限制，加之生產(chǎn)過程能耗太高，使用堿法分解及其它冶煉工藝的企業(yè)較少。雖然，包頭稀土礦在濕法冶金方面有許多重大的科研成果，對中國稀土工業(yè)的發(fā)展起到?jīng)Q定性的作用，迄今仍然處于世界領(lǐng)先水平。但是，隨著稀土工業(yè)的快速發(fā)展和生產(chǎn)規(guī)模的不斷擴(kuò)大，對稀土冶煉工藝的改進(jìn)，包括環(huán)保、降耗、綜合利用資源等方面仍然存在許多技術(shù)和工藝問題，尤其稀土生產(chǎn)提取工藝的創(chuàng)新和完善，還有許多工作和技術(shù)攻關(guān)是迫在眉睫的。

趨勢：研究開發(fā)稀土礦冶煉分離清潔化生產(chǎn)工藝，解決“三廢”污染問題，降低單耗，提高資源利用率；在稀土礦產(chǎn)資源開發(fā)過程中對共生、伴生礦物及有價元素的綜合利用；對稀土礦處理過程中產(chǎn)生的廢氣、廢水、廢渣進(jìn)行循環(huán)使用；綜合回收與合理利用；加強(qiáng)稀土礦產(chǎn)資源綜合利用和資源的二次開發(fā)的研究工作，解決資源枯竭問題。

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種對包頭稀土礦冶煉分離清潔化生產(chǎn)工藝，即包頭稀土礦混合堿焙燒法分解提取稀土方法，減少三廢，降低生產(chǎn)成本。

包頭稀土礦混合堿焙燒法分解提取稀土方法，包括以下步驟：

(1)化學(xué)選礦及精礦干燥

包頭稀土礦經(jīng)化學(xué)選礦，壓濾脫水分離出酸泡濾液后再烘干，得低鈣稀土礦；所述化學(xué)選礦的固液比為1:5～8，礦酸重量比為1:0.5～1.0，鹽酸加入至PH穩(wěn)定在0.1～0.5，反應(yīng)溫度25～85℃，反應(yīng)時間為2～4小時；烘干的溫度為100～550℃，烘干時間1.0～1.5小時；

（2）混合堿焙燒：

將步驟（1）中所得的低鈣稀土礦與混合堿混勻后焙燒，得堿焙燒熟礦；

混合堿是氫氧化鈉和碳酸鈉的粉末混合物；將步驟（1）中所得的低鈣稀土礦與混合堿按礦：堿=1:0.2～0.3（重量比）混勻，在500～550℃焙燒1～2小時，得堿焙燒熟礦；

（3）水洗????????????

將步驟（2）所得的堿焙燒熟礦經(jīng)水洗至PH7～PH8、脫水，得氧化稀土礦和水洗液；

（4）鹽酸優(yōu)浸

將步驟（3）得的氧化稀土礦按固液比1:2～3調(diào)漿，按礦酸重量比即REO：鹽酸=1:1.0～1.5緩慢加入工業(yè)鹽酸，在50～80℃優(yōu)浸4小時，當(dāng)PH穩(wěn)定在1.0～2.0時停止優(yōu)浸，三價稀土中的La、Pr、Nd及Sm、Eu、Gd被優(yōu)先浸出，四價鈰不溶于稀鹽酸，優(yōu)浸液除雜質(zhì)后，壓濾分離得少鈰稀土溶液和?富鈰礦；

?（5）氧化鈰的制備