[發明專利]一種優異耐熱耐遷移性能的顏料紅48:2的生產方法

有效

• 申請號: 201310345778.1
• 申請日: 2013-08-09
• 公開（公告）號: CN103387754A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 楊宗澤;徐亮;陳奇文
• 申請（專利權）人: 嘉興科隆化工有限公司
• 主分類號: C09B67/20
• 分類號: C09B67/20;C09B67/36;C09B63/00
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，具體涉及一種優異耐熱耐遷移性能的顏料紅48:2的生產方法。

背景技術

6-氯-4-氨基甲苯-3-磺酸鈉鹽（簡稱2B酸鈉）是一種重要的有機顏料中間體。其作為重氮組分合成的C.I.P.R.48:2?(耐曬大紅BBC)色粉呈藍光紅色，廣泛應用在硬質或軟質PVC、LLDPE、LDPE、HDPE、PP塑膠體系中，且在橡膠及PU中也適用。

C.I.P.R.48:2傳統的工業化生產方法是：將2B酸鈉、水高溫化清后，與鹽酸酸析成鹽，加入亞硝酸鈉水溶液重氮化，其重氮鹽與偶合組分2,3酸進行偶合反應，再與氯化鈣作用，轉變成鈣鹽色淀，以松香皂在過濾前進行處理，最后經過熱處理、過濾，水洗，干燥。其制備的顏料著色力較低，且由于引入了松香，在耐熱性能上有所下降，在PP中耐熱210℃*5min，在PU上遷移性在3級以下。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于設計提供一種優異耐熱耐遷移性能的顏料紅48:2的生產方法的技術方案，該方法能夠顯著地提高顏料的分散性、耐熱性、耐溶劑性和流動性，以及有效地改進顏料的著色效果。

所述的一種優異耐熱耐遷移性能的顏料紅48:2的生產方法，其特征在于包括如下工藝步驟：

1）酸性條件，溫度-10℃～5℃下，6-氯-4-氨基甲苯-3-磺酸鈉鹽與亞硝酸鈉發生重氮化攪拌反應1h后，加入氯化鈣水溶液繼續進行攪拌反應；

2）反應結束后，在溫度12～15℃下，將步驟1）得到的料液加到澄清的2-羥基-3-萘甲酸的堿溶液中進行偶合反應；

3）反應結束后，將步驟2）得到的反應液的pH值調整到7.0，再向該反應液中加入混合助劑水溶液進行表面改性，接著將該反應液升溫至95～100℃進行保溫反應，然后加水降溫至60℃以下，過濾，水洗，烘干，得到紅色顏料48:2。?

所述的一種優異耐熱耐遷移性能的顏料紅48:2的生產方法，其特征在于所述的步驟1）中所述的6-氯-4-氨基甲苯-3-磺酸鈉鹽和氯化鈣的投料重量比為100：120～250，所述的氯化鈣水溶液的質量濃度為30%。

所述的一種優異耐熱耐遷移性能的顏料紅48:2的生產方法，其特征在于所述的步驟3）中混合助劑由耐熱性良好的超分散劑與聚氧乙烯醚復配而成，所述的超分散劑與聚氧乙烯醚的重量配比為100：20～200。

所述的一種優異耐熱耐遷移性能的顏料紅48:2的生產方法，其特征在于所述的步驟3）中超分散劑為超分散系CH-M8、CH-3A或CH-2C，所述的聚氧乙烯醚為聚氧乙烯醚O-15、聚氧乙烯醚O-9或聚氧乙烯醚MOA-3。

所述的一種優異耐熱耐遷移性能的顏料紅48:2的生產方法，其特征在于所述的步驟3）中6-氯-4-氨基甲苯-3-磺酸鈉鹽和超分散劑的投料重量比為100：1～15。

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本發明的具體反應方程式如下：

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本發明所涉及的化學試劑均為現有產品，在市場上均可購得。

上述的一種優異耐熱耐遷移性能的顏料紅48:2的生產方法，設計合理，與現有技術相比，具有以下有益效果：

1）本發明將氯化鈣水溶液加到重氮液中，使色淀化反應提前到與偶合反應同時進行，使可溶性的顏料分子在剛開始形成的時候立即色淀化成不溶性的鈣鹽沉淀，透明度和著色力大大提高，且色相偏藍相；

2）本發明提供耐熱性能優良的超分散劑和聚氧乙烯醚的復配助劑的使用方法，通過復配助劑的協同作用來改變顏料顆粒的表面極性，大大超過了單獨助劑的包覆效果之和，從而提高顏料耐熱性、分散性、耐溶劑性和流動性，同時明顯改善該藍光顏料紅在PU應用中的耐遷移性應用性能，提高經濟效益；

3）本發明去除了傳統工業化生產方法的使用松香皂表面處理技術，使得其在PP中的耐熱性能達到230℃*5min，較普通的P.R.48:2耐熱性能高20℃，由于去除了松香皂處理使得顏料更適合PU體系應用，在PU體系中的耐遷移性上升到5級，提升了應用性能，提高了經濟效益。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做進一步說明，但實施例不限制本發明的保護范圍。

實施例1：