[發明專利]一種鈮鉭鐵礦制備高純氧化鈮除銻工藝方法

有效

• 申請號: 201310345651.X
• 申請日: 2013-08-09
• 公開（公告）號: CN103408070A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 梁昌明;李小三;晏慧娟
• 申請（專利權）人: 九江有色金屬冶煉有限公司
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

????本發明涉及一種鈮鉭鐵礦制備高純氧化鈮除銻工藝方法。

背景技術

高純氧化鈮為拉制LT（鈮酸鋰）單晶應用于激光、微聲表面波、信息存儲、光纖通信、紅外探測，應用于特種光學玻璃涂層（改善光學性能），以及制作鈮基超導體、鈮基催化劑等高技術領域的基本材料，對雜質元素要求極高。

長期以來，高純氧化鈮的制作原料都是以鈮精礦為主體，?其化學性質指標都是以鈮精礦制取標準制定，銻等重點雜質元素由于存量少，較非鈮精礦容易控制。隨著高科技材料的應用發展及資源的稀少，以鈮精礦制作高純氧化鈮已無法滿足市場需求，而以含銻高的鈮鉭鐵礦為鈮資源重點來源的礦物制作高純氧化鈮，具有較大的經濟成本優勢，成為市場發展的大趨勢。但鈮鉭鐵礦銻等重點雜質元素由于存量大而難于控制。

發明內容

本發明其目的就在于提供一種鈮鉭鐵礦制備高純氧化鈮除銻工藝方法，解決了鈮鉭鐵礦制備高純氧化鈮雜質元素銻超標的技術問題。具有高純氧化鈮產品重點雜質元素銻的含量達到5個ppm以下的特點，能很好地滿足高純、超高純產品質量要求，極大地拓寬稀有資源的利用價值。

實現上述目的而采取的技術方案為，所述方法包括：

1）球磨、分解浸取除銻，將鈮鉭鐵礦球磨后，以濃度36%的精制鹽酸對其進行濕法浸取除銻，濕法浸取除銻工藝參數為：固液體積比參數控制在1:4，溫度參數控制在60~80℃，充分攪拌，攪拌反應時間2小時，保溫1小時，以補加鹽酸方式保持反應終點體積等量于初始體積，控制終點酸度12n；

2）銻的化學形態及性質轉化，硫酸-氫氟酸分解鉭鈮，對分解浸出液中的銻的化合物進行性質轉換；用聯銨對高價態的銻進行還原轉化，工藝參數為：取80%聯氨溶液，按鉭鈮分解液總體積的5%加入聯氨；

3）萃取，以仲辛醇萃取，酸度控制在小于15n；工藝參數為：按有機分解液體積比1:1，攪拌萃取，單級萃取時間5~10分鐘；

4）烘干，烘干溫度控制在150~200℃；

5）煅燒，煅燒溫度控制在800~900℃；

?6）取樣分析，包裝入庫。

??與現有技術相比本發明具有以下優點。

??本發明很好地解決了鈮鉭鐵礦制備高純氧化鈮雜質元素銻超標的技術、質量難題，使高純氧化鈮產品重點雜質元素銻的含量達到5個ppm以下，能很好地滿足高純、超高純產品質量要求，滿足用戶的市場需求，極大地拓寬稀有資源利用價值，產生較好的經濟成本效益。

具體實施方式

鈮鉭鐵礦制備高純氧化鈮除銻工藝方法，包括：

1）球磨、分解浸取除銻，將鈮鉭鐵礦球磨后，以濃度36%的精制鹽酸對其進行濕法浸取除銻，濕法浸取除銻工藝參數為：固液體積比參數控制在1:4，溫度參數控制在60~80℃，充分攪拌，攪拌反應時間2小時，保溫1小時，以補加鹽酸方式保持反應終點體積等量于初始體積，控制終點酸度12n；

2）銻的化學形態及性質轉化，硫酸-氫氟酸分解鉭鈮，對分解浸出液中的銻的化合物進行性質轉換；用聯銨對高價態的銻進行還原轉化，工藝參數為：取80%聯氨溶液，按鉭鈮分解液總體積的5%加入聯氨；

3）萃取，以仲辛醇萃取，酸度控制在小于15n；工藝參數為：按有機分解液體積比1:1，攪拌萃取，單級萃取時間5~10分鐘；

4）烘干，烘干溫度控制在150~200℃；

5）煅燒，煅燒溫度控制在800~900℃；

?6）取樣分析，包裝入庫。

本發明在現有的生產工藝上，對其重點工藝進行創新改進，在礦物分解前期進行針對性除銻技術處理，減低銻進入分解加工體系的物質量；同時在萃取前期進行銻的物性轉化處理，減低銻進入氧化鈮萃取體系的物質量。從而達到工藝作業終點的氧化鈮制品中銻的物質含量小于5個ppm，滿足用戶的高純質量要求。

本發明的技術方案是：鈮鉭鐵礦（銻高礦）經過球磨、礦物除銻技術處理、銻的物性轉化、萃取控制、烘干煅燒等工序生產出合格產品。

工藝流程：

鈮鉭鐵礦、球磨、濕法除銻、形態及性質轉化、萃取控制、烘干、煅燒、高純氧化鈮。

操作步驟：

1、將鈮鉭鐵礦球磨后，以濃度36%的精制鹽酸（優級純gr級），對其進行濕法浸取除銻：固液體積比為1:4，溫度60~80℃；

2、浸取中充分攪拌，控制酸度（n濃度），攪拌反應時間2小時，保溫1小時，以補加鹽酸方式保持反應終點體積等量于初始體積，控制終點酸度（12n）；