[發明專利]一種車前醚苷的制備方法

無效

• 申請號: 201310345609.8
• 申請日: 2013-08-09
• 公開（公告）號: CN103435665A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 張金芳;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京標科生物科技有限公司
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于生物技術領域，尤其是涉及一種車前醚苷的制備方法。

背景技術

毛子草又叫嗩吶花，紫葳科植物，味苦、涼，具有祛風除濕、消炎止痛、活血散瘀的功效。現代研究發現，毛子草中含有生物堿、黃酮類及萜苷類物質，其中車前醚苷為毛子草中藥用成分，具有神經營養作用。

車前醚苷為無色粉末（易吸潮），易于甲醇，分子式C16H24O9，分子式359，分子結構式：

通過文獻檢索，現有車前醚苷的制備方法多采用硅膠柱層析法。如文獻“苗藥毛子草化學成分及藥理研究”和專利“從結石草中提取純化車前醚苷的方法及其產品和應用”都公開的方法是大孔樹脂及硅膠柱分離法制備。此類方法操作復雜，溶劑用量大，產品收率低，而且重現性差。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術不足和缺陷，提供一種操作簡單的車前醚苷的制備方法。

本發明的目的是采用以下技術方案實現的：一種車前醚苷的制備方法，其特征在于包含以下步驟：

1）取干燥毛子草葉粉碎，加入5-10倍量50%-90%乙醇溶液超聲提取，提取液減壓濃縮至無醇，加適量水稀釋后用超濾膜超濾，透過液再用納濾膜濃縮，濃縮液依次用氯仿、乙酸乙酯萃取，收集萃余液，濃縮成浸膏；

2）上述浸膏采用高速逆流色譜儀分離，以乙酸乙酯、正丁醇和水為溶劑系統，紫外檢測器在線檢測，收集流分，減壓濃縮，低溫干燥即得。

所述步驟1）中的超濾膜為截留3000-10000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量不大于300的分子量中空纖維素納濾膜。

所述步驟2）中的乙酸乙酯、正丁醇和水為溶劑系統比例為：2-5:1-3:2-5，取上相做固定相，下相做流動相。

采用本方法制備車前醚苷，工藝操作簡單，產品收率高，而且污染小，適合高純度產品車前醚苷的生產。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

取毛子草5kg粉碎，加入8倍量70%乙醇溶液超聲提取3次，每次30min，提取液減壓濃縮至無醇，加適量水稀釋后用截留分子量3000的超濾膜超濾，透過液再用截留分子量300納濾膜濃縮，濃縮液依次用等體積氯仿、乙酸乙酯萃取，收集萃余液，濃縮成浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇和水為溶劑系統，按2:1:2比例混合，取上相做固定相，下相做流動相，設置轉速900rpm，流動相溶解浸膏，進樣，紫外檢測器在線檢測，收集流分，連續制備，合并流分減壓濃縮，低溫干燥，得車前醚苷12g，經HPLC檢測，含量98.2%。

實施例2：

取毛子草5kg粉碎，加入5倍量60%乙醇溶液超聲提取3次，每次30min，提取液減壓濃縮至無醇，加適量水稀釋后用截留分子量6000的超濾膜超濾，透過液再用截留分子量200納濾膜濃縮，濃縮液依次用等體積氯仿、乙酸乙酯萃取，收集萃余液，濃縮成浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇和水為溶劑系統，按3:1:2比例混合，取上相做固定相，下相做流動相，設置轉速800rpm，流動相溶解浸膏，進樣，紫外檢測器在線檢測，收集流分，連續制備，合并流分減壓濃縮，低溫干燥，得車前醚苷13g，經HPLC檢測，含量96.7%。

實施例3：

取毛子草5kg粉碎，加入10倍量50%乙醇溶液超聲提取2次，每次30min，提取液減壓濃縮至無醇，加適量水稀釋后用截留分子量10000的超濾膜超濾，透過液再用截留分子量300納濾膜濃縮，濃縮液依次用等體積氯仿、乙酸乙酯萃取，收集萃余液，濃縮成浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇和水為溶劑系統，按5:2:5比例混合，取上相做固定相，下相做流動相，設置轉速850rpm，流動相溶解浸膏，進樣，紫外檢測器在線檢測，收集流分，連續制備，合并流分減壓濃縮，低溫干燥，得車前醚苷12.5g，經HPLC檢測，含量97.1%。