[發明專利]一種靜電紡聚合物/無機粒子納米復合膜制備裝置及方法

無效

• 申請號: 201310345492.3
• 申請日: 2013-08-09
• 公開（公告）號: CN103485074A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 徐志偉;岳夢瑤;陳磊;吳騰飛;單明景;楊彩云;買巍;錢曉明
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: D04H1/728
• 分類號: D04H1/728;D04H1/413;D04H1/4382
• 代理公司: 天津才智專利商標代理有限公司 12108
• 代理人: 龐學欣

技術領域

本發明屬于靜電紡絲技術領域，特別是涉及一種靜電紡聚合物/無機粒子納米復合膜制備裝置及方法。

背景技術

靜電紡絲技術是由Formhals于1934年首次提出。該技術是將高聚物熔體或溶液在高壓靜電場的作用下從噴口噴出，形成穩定的細流，然后溶劑揮發，纖維逐漸變細，最后在接收裝置上收集并固化，形成超細纖維雜亂無章排列的薄層。其核心是使帶電聚合物熔體或溶液在電場中流動變形牽伸，然后冷卻固化，得到纖維狀物質。

近年來，靜電紡絲技術在構筑納米復合結構材料領域方面已發揮出非常重要的作用，尤其在制備納米復合材料方面取得了顯著效果。但目前制備靜電紡絲納米復合膜的方法大多是在配制紡絲液時將多種原料混合，然后將混合紡絲液通過靜電紡的方式制得納米復合膜。這種方法雖簡單易實現，但存在一些不足。例如，納米粒子大多包埋在纖維基體中，因此無法發揮出納米粒子超高比表面積和獨特的結構優勢。其次，溶劑的選擇也會嚴重受限，既要考慮聚合物在溶劑中的溶解性，同時還要考慮納米粒子在溶劑中的分散性，否則會導致多種材料在溶液中分散不均，進而影響纖維細度及成絲效果。

發明內容

為了解決上述問題，本發明的目的在于提供一種靜電紡聚合物/無機粒子納米復合膜制備裝置及方法。

為了達到上述目的，本發明提供的靜電紡聚合物/無機粒子納米復合膜制備裝置包括注射器、注射泵、浸漬槽、接收滾筒、電機、高壓電源和聚合物紡絲液儲罐；其中浸漬槽內盛有由無機納米顆粒和溶劑組成的浸漬液；接收滾筒以可轉動的方式水平設置在浸漬槽內，并且下部浸在浸漬液中；電機的輸出軸與接收滾筒的一端相連，用于驅動接收滾筒轉動；注射器安裝在接收滾筒的上方，且針頭向下，內部用于容納由聚合物和溶劑組成的聚合物紡絲液；注射泵連接在注射器上端和聚合物紡絲液儲罐之間的管路上，用于將聚合物紡絲液儲罐內的聚合物紡絲液提供給注射器；高壓電源的正極與注射器上針頭相連，負極與接收滾筒的一端相接，同時接收滾筒接地。

利用上述制備裝置制備靜電紡聚合物/無機粒子納米復合膜的方法包括按順序進行的下列步驟：

1）在聚合物紡絲液儲罐中配制好由聚合物和溶劑組成的聚合物紡絲液；

2）在浸漬槽中注入已配好的由無機納米顆粒和溶劑組成的浸漬液，直至接收滾筒的下部浸在上述浸漬液中，然后啟動電機以使接收滾筒回轉；

3）接通高壓電源并加以適當電壓，以在注射器和接收滾筒之間形成高壓靜電場；

4）同時開啟注射泵，以將聚合物紡絲液儲罐中的聚合物紡絲液提供給注射器的內部，然后從注射器針頭向下噴出，形成穩定的細流，在噴射過程中，溶劑揮發，纖維逐漸變細而形成超細纖維，之后雜亂無章地落在處于轉動狀態的接收滾筒的表面，在接收滾筒轉動過程中，浸漬液中的無機納米顆粒將附著在超細纖維表面，直至在接收滾筒的表面固化而形成所需厚度的薄層；

5）將上述薄層從接收滾筒上取下并干燥即可制成所述的靜電紡聚合物/無機粒子納米復合膜。

所述的聚合物紡絲液中的聚合物選自聚乳酸、聚偏氟乙烯、聚酯、聚乙烯醇、聚氨酯、聚酰胺和聚丙烯腈中的至少一種；溶劑選自水、三氯甲烷、二氯甲烷、無水乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和丙酮中的至少一種。

所述的浸漬液中的無機納米顆粒選自碳納米管、石墨烯、氧化石墨烯、二氧化鈦納米顆粒和蒙脫土納米片中的至少一種；溶劑選自水、三氯甲烷、二氯甲烷、無水乙醇、二甲基甲酰胺和丙酮中的至少一種。

所述的聚合物紡絲液的濃度為50—200mg/ml，浸漬液的濃度為0.1—10mg/ml。

所述的步驟5）中薄層的干燥溫度為30—60℃，干燥時間為24—48h。

所述的高壓電源施加的電壓為10-30kv，注射泵的推進速度為0.1—10ml/h。

本發明提供的靜電紡聚合物/無機粒子納米復合膜制備裝置及方法是采用邊靜電紡邊浸漬吸附的方法制備靜電紡聚合物/無機粒子納米復合膜，其不僅可使無機納米粒子附著在纖維表面，充分發揮無機納米材料的超強吸附特性在，而且可實現靜電紡納米復合膜的在線連續制備，且操作工藝簡單。另外，浸漬液可選范圍靈活，并且可根據實際需要將不同無機納米顆粒吸附在靜電紡薄膜上，從而制備出各種功能性復合膜，因此應用范圍廣。

附圖說明

圖1為本發明提供的靜電紡聚合物/無機粒子納米復合膜制備裝置結構示意圖。

圖2為利用本發明實施例1提供的制備方法生產出的靜電紡聚合物/無機粒子納米復合膜掃描電鏡圖。

具體實施方式