[發明專利]一種單羥基二烷基次膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法

在審

• 申請號: 201310344585.4
• 申請日: 2013-08-08
• 公開（公告）號: CN103435643A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 朱紅芳;周侃
• 申請（專利權）人: 清遠市普塞呋磷化學有限公司
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 譚英強

1.一種單羥基二烷基次膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）將烷基二氯化膦與醇反應，得到單烷基膦酸酯；

2）在酸與水存在的情況下，將上步得到的單烷基膦酸酯與醛反應得到單羥基烷基次磷酸溶液；

3）將上步得到的單羥基烷基次磷酸溶液與路易斯酸在水中反應，生成單羥基二烷基次磷酸金屬鹽阻燃劑固體，分離出固體、洗滌、干燥即可。

2.根據權利要求1所述的一種單羥基二烷基次膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述的烷基二氯化膦為甲基二氯化膦、乙基二氯化膦、丙基二氯化膦、苯基二氯化膦、異丙基二氯化膦、環己基二氯化膦中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種單羥基二烷基次膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述的醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、辛醇、異辛醇、苯酚、環己醇中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種單羥基二烷基次膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟2）中，所述的酸為鹽酸、磷酸、硫酸中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種單羥基二烷基次膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟2）中，所述的醛為甲醛、乙醛、丙醛、異丙醛、丁醛、異丁醛、辛醛、異辛醛、苯甲醛中的一種。

6.根據權利要求1所述的一種單羥基二烷基次膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟3）中，所述的路易斯酸為三氯化鐵、三氯化鋁、氯化鋅、氯化鑭、氯化鎂、氯化亞錫中的一種。

7.根據權利要求1所述的一種單羥基二烷基次膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述烷基二氯化膦與醇摩爾比為1：（1.8-2.2）。

8.根據權利要求1所述的一種單羥基二烷基次膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟2）中，醛中所含的醛基、酸、單烷基膦酸酯的摩爾比為1：（0.8-1.2）：(0.8-1.2)。

9.根據權利要求5所述的一種單羥基二烷基次膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟3）中，單羥基烷基次磷酸溶液中的單羥基烷基次磷酸與路易斯酸的摩爾比為：路易斯酸中金屬離子的化合價數±0.3。