[發(fā)明專利]檢測偏硅酸鈉中硼雜質(zhì)的預處理方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310343038.4 | 申請日： | 2013-08-08 |
| 公開（公告）號： | CN103411819A | 公開（公告）日： | 2013-11-27 |
| 發(fā)明（設計）人： | 譚毅;劉瑤;劉鑫業(yè) | 申請（專利權(quán)）人： | 青島隆盛晶硅科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N1/40 | 分類號： | G01N1/40;G01N1/34 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266234 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 檢測 硅酸鈉 雜質(zhì) 預處理 方法 | ||
1.一種檢測偏硅酸鈉中硼雜質(zhì)的預處理方法，其特征在于將偏硅酸鈉樣品加NaOH溶液溶解，并加水調(diào)節(jié)pH值，然后加入甘露醇，使其與偏硅酸鈉中的硼雜質(zhì)充分絡合，再通過乙醚萃取，將萃取后的乙醚加熱至完全揮發(fā)，殘留液加入硝酸并加水定容，最后檢測即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測偏硅酸鈉中硼雜質(zhì)的預處理方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）將0.5～1.0g偏硅酸鈉樣品加入到PTEE燒杯中；
（2）在燒杯中加入濃度為5wt%的NaOH溶液使其完全溶解偏硅酸鈉樣品，然后加水調(diào)節(jié)溶液pH值至8.0～9.0；
（3）量取濃度為1wt%甘露醇溶液1～2ml，加入燒杯中，震蕩后靜置；
（4）將燒杯中的溶液倒入pp分液漏斗中，洗滌燒杯2～3次，將洗滌液并于pp分液漏斗中；
（5）在分液漏斗中加入4～5ml優(yōu)級純乙醚，震蕩后靜置形成分層后，取出乙醚相置于燒杯中；
（6）將步驟（5）重復2～3次，收集所有乙醚相于燒杯中，將燒杯置于25～30℃水浴中，加熱至乙醚揮發(fā)完全；
（7）在燒杯中加入2～3ml濃度為35wt%硝酸，將該溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶，洗滌燒杯2～3次，將洗滌液并于容量瓶中，加水定容至20ml，最后對其檢測即可。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測偏硅酸鈉中硼雜質(zhì)的預處理方法，其特征在于步驟（3）中采用超聲波震蕩3～5min后，靜置5～10min。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測偏硅酸鈉中硼雜質(zhì)的預處理方法，其特征在于步驟（5）中采用人工震蕩3～5min后，靜置5～10min。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測偏硅酸鈉中硼雜質(zhì)的預處理方法，其特征在于步驟（7）中采用ICP-AES或ICP-MS檢測容量瓶中溶液的硼雜質(zhì)含量。
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