[發明專利]一種快速變溫雙爐體熱天平

有效

• 申請號: 201310343000.7
• 申請日: 2013-08-07
• 公開（公告）號: CN103439212A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 胡松;帥超;向軍;孫路石;蘇勝;許凱;何立模
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;F27B17/02
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 李智

技術領域

本發明屬于電加熱實驗設備技術領域，具體涉及一種快速變溫雙爐體熱天平，主要適用于固體樣品在不同氣氛、不同加熱速率以及在不同反應溫度間快速循環切換的大樣品量熱重實驗測試與分析。

背景技術

熱天平是一種測量試樣在程序控溫條件下其質量隨溫度變化的儀器裝置。傳統熱天平結構復雜，加工困難，價格昂貴，通常采用常規反應氣氛和慢速程序升溫（0～25℃/分鐘）條件下的微量試樣（低于20mg）進行分析。

許多循環反應過程需要在不同的溫度下反復切換，比如化學鏈燃燒中金屬氧化物循環經歷氧化和還原過程、CO₂捕集時鈣基氧化物循環煅燒和碳酸化過程，每次循環中兩個反應過程溫度不同，且循環次數需達幾十甚至幾百次，而常規熱天平升溫和降溫速度慢，無法滿足此類實驗需求。

中國專利，公開日：2010年8月11日，公開號：CN101799242A，申請號：201010104591.9的發明專利“一種可控快速升溫熱天平反應爐”，采用天平升降機構將樣品迅速放入高溫爐實現快速升溫，但在此過程中，天平處于運動狀態，稱量波動將會很大。

發明內容

本發明的目的在于提供一種結構簡單、成本低廉的快速變溫雙爐體熱天平，滿足不同樣品量、不同升溫速率、包含水蒸氣在內的不同氣氛以及需在兩種不同反應溫度間快速切換的熱天平實驗。

一種快速變溫雙爐體熱天平，包括反應器、雙爐加熱裝置、電子天平稱量裝置和溫度傳感器；反應器用于提供樣品氣體氛圍，雙爐加熱裝置用于調控樣品溫度，電子天平稱量裝置用于實時檢測樣品的質量變化，溫度傳感器用于采集樣品溫度，其特征在于，

所述反應器由內、外兩管嵌套而成，外管底端側壁開有反應氣進氣口，內管頂端表面和下部側壁分別開有進氣口和排氣口，樣品置于內管內，氣流從外管進氣口進入，在頂部折流，從內管頂部進氣口進入內管，再從內管的排氣口排出；

所述雙爐加熱裝置包括內加熱爐和外加熱爐，外加熱爐的中間部分設有凹腔，反應器置于該凹腔內，反應器與外加熱爐內壁之間的空腔放置內加熱爐。

進一步地，所述內加熱爐和外加熱爐均包括爐體、熱電偶和溫度控制器，溫度控制器用于調控爐體溫度，熱電偶用于測量爐體的溫度，內加熱爐的爐體外壁設有水冷套管。

進一步地，還包括升降機構，用于將內加熱爐放置于外加熱爐內或爐外。

進一步地，所述升降機構為蝸輪絲桿升降機。

進一步地，所述電子天平稱量裝置依次包括從下往上依次連接的電子天平、支撐底座、支撐桿和石英篩板，石英篩板位于所述內管內，另有天平密封罩套放于電子天平外部，天平密封罩側壁開有天平保護氣進口，天平密封罩與所述內管相連通。

進一步地，所述反應器與天平密封罩之間設有密封法蘭。

本發明具有如下優點：

1.加熱速率的可控范圍大。常規的熱天平反應管和加熱爐相對位置固定，樣品升溫速率受限于加熱絲升溫速率，因此升溫速率不高。本發明設計的反應器在保證樣品所處氣氛可控的同時，實現了加熱爐與反應器相對位置可變，使反應管內樣品快速升溫。因此，本發明所涉及的快速變溫雙爐體熱天平不僅能夠通過單獨使用一個加熱爐實現常規熱天平的慢速程序升溫（0～50℃/分鐘）過程，還能夠實現通過將內加熱爐迅速降低至反應器位置實現快速升溫（>100℃/秒）條件下的熱解、燃燒和氣化實驗分析。

2.可以適用于不同氣氛。反應氣除了可以使用不易凝結的常見氣體之外，還可以實現水蒸氣氣氛下的反應。單獨使用外加熱爐8或內加熱爐11可實現水蒸氣氣氛下的慢速升溫，外加熱爐8在150℃保溫時內加熱爐11快速降低可以實現水蒸氣氣氛下的快速升溫。

3.可以實現兩種不同反應溫度間的快速切換。本發明所涉及的快速變溫雙爐體熱天平可以通過內加熱爐的升降實現反應溫度在外加熱爐溫度和內加熱爐溫度之間快速切換，特別有利于數十次甚至數百次的循環變溫反應過程。

4.試驗樣品量的范圍較大。本發明所涉及的快速變溫雙爐體熱天平的實驗最大樣品量大于10g，天平稱量精度0.0001g。現有的常規熱天平由于各種限制使其不能對大量的樣品進行熱重實驗，本發明所涉及的裝置采用石英篩板10放置樣品，反應氣及氣體產物從石英篩板縫隙中通過，由于石英篩板直徑大、氣體產物可及時排出，能夠在保持試驗精度的條件下放置更多的樣品量，可以收集足量的固體樣品（如焦、殘炭和灰）以便進行后續表征。在出口連接焦油收集裝置可以收集易冷凝產物（如焦油），還可以對出口尾氣成分進行在線或離線測量。

附圖說明