[發明專利]鉻鹽中微量離子的測定方法

有效

• 申請號: 201310342781.8
• 申請日: 2013-08-08
• 公開（公告）號: CN103398893A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 董亞萍;王立平;馮海濤;史海琴;李武;彭嬌玉;史建斌;梁建;鄭竹林;王永全
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所;青海省博鴻化工科技股份有限公司
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N1/38;G01N21/71
• 代理公司: 深圳市恒申知識產權事務所(普通合伙) 44312
• 代理人: 陳健

技術領域

本發明涉及溶液中微量組分的測定方法，尤其涉一種鉻鹽中微量離子的測定方法。

背景技術

工業鉻酸鈉溶液通常來源于鉻鐵礦焙燒、浸取、過濾工序，相對于試劑配制的鉻酸鈉溶液，其組成中含有較高的成巖元素和工藝過程中引進的其他元素，純度較差。據初步的分析和判斷，工業鉻酸鈉溶液中含有鐵、鈣、鎂、鉀、鉛、鋁、鍶、釩、錳、硅、氯、硫、氫氧根、碳等微量或痕量雜質元素。

工業重鉻酸鉀國家標準GB1611-92中只限定了硫酸根、氯根的含量要求；重鉻酸鉀試劑化工行業標準HG/T3439-2000中，提出了氯根、硫酸根、鋁、鐵、鈣的要求。其中對于鋁、鐵、鈣的檢測，目前主要采用比色法，該方法不僅操作繁瑣，還不能給出雜質的具體含量。

隨著鉻鹽企業的技術轉型，以及鉻鹽產品高值化的發展趨勢，對鉻鹽母體產品中雜質含量的要求將越來越高。例如重鉻酸鈉和鉻酸的清潔生產工藝——電催化合成法，對進入電解槽的原料液純度有較高的要求，尤其對原料中的鈣、鎂、鋁、鐵、硅、鉛、鍶、釩、錳等離子含量要求十分嚴格，這些組分可能導致降低電流效率、增大工作電壓、降低電極和離子膜的使用壽命，從而增大產品成本。必須將上述雜質離子的含量控制在很低的范圍內。這對鉻酸鹽中雜質離子含量的檢測方法提出了嚴格的要求，檢測方法不僅需要滿足準確性高的要求，還要滿足靈敏度高的要求。由于六價鉻背景效應較強（強氧化性和顏色干擾），常規分析手段無法準確測定其中的微量組分，需要借助于儀器分析來解決。

等離子體光譜儀（ICP）主要用于微量無機元素的定性及定量分析，可分析的元素為大多數的金屬和非金屬元素，其可廣泛地應用于質量控制的元素分析，超微量元素的檢測。ICP儀器的檢出限低，分析精密度高，多元素同時分析，分析速度快，適用于快速準確分析溶液中的微量組分。但是，直接利用ICP測定鉻酸鹽體系中的微量組分存在如下不足：（1）六價鉻光譜干擾較強，導致同一元素每條特征譜線下的測量數據存在巨大偏差，數據的準確性差；（2）樣品的稀釋倍數與微量組分測定范圍存在矛盾。ICP測試時對樣品的鹽度有一定要求（一般0.5%～1.5%）。稀釋倍數越大，儀器工作條件越穩定，但微量組分含量越低，不容易檢出；稀釋倍數較小，微量組分含量高，但儀器工作條件不穩定（表現為工作氣壓易上升），檢測結果穩定性差。

發明內容

有鑒于此，提供一種鉻鹽中微量離子的測定方法實屬必要。

一種鉻鹽中微量離子的測定方法，其包括以下步驟：提供工業鉻鹽溶液；

將所述工業鉻鹽溶液的pH調整至8～10之間，使鉻的存在形式全部為鉻酸根；向所述工業鉻鹽溶液中加入鉻酸根沉淀劑，將工業鉻鹽溶液中的鉻酸根全部轉化成沉淀；將所述沉淀進行分離，得到沉淀和濾液；將沉淀利用熱水充分洗滌，并收集洗滌液；將所述濾液和洗滌液進行混合，利用ICP檢測所述濾液和洗滌液的混合溶液中的微量離子的含量。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

首先，利用此方法測定目標元素(即被測微量離子)的回收率為（100±14）%，即測定方法的準確性高。

其次，利用此方法對樣品進行處理，ICP測定結果顯示，同一待測離子的每條特征譜線下測量數據的標準偏差小于10%，即測定結果的穩定性高。

再次，利用此方法測定目標元素(即被測微量離子)，同一樣品多次測量的標準偏差小于5%，即測定結果的重現性好。

最后，可降低待測溶液（濾液和洗滌液的混合液）的稀釋倍數。此方法處理之后的待測溶液，大分子CrO₄^2-被除去，降低了溶液的質量濃度，減小了待測溶液的稀釋倍數。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合具體實施方案，對本發明進行詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施方案僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明提供一種鉻鹽溶液中微量離子的測定方法，其包括以下步驟：提供工業鉻鹽溶液；將所述工業鉻鹽溶液的pH值調整至8～10之間，使鉻的存在形式全部為鉻酸根；向所述工業鉻鹽溶液中加入鉻酸根沉淀劑，將工業鉻鹽溶液中的鉻酸根全部轉化成沉淀；將所述沉淀進行分離，得到沉淀和濾液；將沉淀利用熱水充分洗滌，并收集洗滌液；將所述濾液和洗滌液進行混合，利用ICP檢測所述濾液和洗滌液的混合溶液中的微量離子的含量。

本發明待測定的工業鉻鹽溶液包括：鉻酸鈉溶液、鉻酸鉀溶液、重鉻酸鈉溶液、重鉻酸鉀溶液、重鉻酸銨、鉻酸酐溶液等含鉻溶液。以下以實例分步驟詳細說明。