[發(fā)明專利]一種基于不同種元素多離子態(tài)對比校正的LIBS金屬元素定量方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310342124.3
• 申請日: 2013-08-08
• 公開（公告）號: CN103398988A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 萬雄;王鵬;張華明
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌航空大學
• 主分類號: G01N21/63
• 分類號: G01N21/63
• 代理公司: 南昌洪達專利事務(wù)所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種礦石金屬元素定量方法，具體來說，本發(fā)明是利用激光誘導擊穿光譜技術(shù)（簡稱LIBS）不同種元素多離子態(tài)的對比校正來對金屬元素含量進行測定，屬于原子發(fā)射光譜測量技術(shù)領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

激光誘導擊穿光譜技術(shù)是一種新興的無損檢測技術(shù)。由于其在檢測樣品組成成分，元素含量方面，具有快速性，測量的非接觸性，無需進行樣品預處理等優(yōu)點，LIBS系統(tǒng)已在文物鑒定、爆炸物檢測、金屬及其合金檢測材料科學生物醫(yī)學、環(huán)境監(jiān)測、燃燒和觸媒轉(zhuǎn)換器檢測、法醫(yī)學等物質(zhì)及元素檢測領(lǐng)域被廣泛使用。?

但是，在對激光誘導擊穿試驗光譜數(shù)據(jù)分析的過程中，往往受到所處位置的氣體介質(zhì)，大氣壓值等環(huán)境因素,?以及光譜接收延時時間、設(shè)備本身誤差的干擾影響，導致LIBS技術(shù)在元素定量分析中產(chǎn)生比較高的誤差，嚴重影響其實際應(yīng)用。?

目前，簡單地按照樣品中元素單一譜線光譜強度對照法被普遍采用，但這種LIBS定量分析精度較差。這是因為在物質(zhì)的等離子體狀態(tài)下，同種元素會有多種的能級躍遷方式，從而產(chǎn)生多重的不同離子態(tài)的發(fā)射譜線，若單一地選擇一條譜線進行分析，勢必會產(chǎn)生誤差過大的結(jié)果。?

在已經(jīng)公開的基于激光誘導擊穿光譜測量技術(shù)的專利文獻（申請?zhí)枺?01210244830.X）中，利用實時檢測方法實現(xiàn)了對粉末樣品的直接檢測，但對于元素定量分析不夠精確，容易導致較大測量誤差的產(chǎn)生，因此利用不同種元素多離子態(tài)對比校正的方法進行精確的金屬元素定量分析，將是一種非常有效的方法。?

發(fā)明內(nèi)容

?????本發(fā)明的目的是提供一種基于不同種元素多離子態(tài)對比校正的激光誘導擊穿光譜(LIBS)金屬元素定量測定方法。?該方法利用不同元素的各種離子態(tài)的光譜強度-含量關(guān)系，對未知礦石金屬元素進行定量分析?

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣來實現(xiàn)的：

一，根據(jù)待測礦石的光譜圖定性，將欲測定的金屬元素設(shè)為目標元素，任取另一金屬元素設(shè)為參考元素，并以礦石中不同種金屬元素進行樣品配制，配制樣品中各金屬元素含量均成梯度變化。

二，取三組配制的樣品1,樣品2,樣品3，分別測其等離子體光譜。?

三，已知三組樣品中目標元素含量分別為CT1，CT2，CT3；取樣品1光譜圖中目標元素三種不同離子態(tài)光譜強度分別為IT11，IT12，IT13，同樣地，樣品2與樣品3光譜圖中目標元素三種不同離子態(tài)光譜強度對應(yīng)為IT21，IT22，IT23與IT31，IT32，IT33。?

四，已知三組樣品中參考元素含量分別為CR1，CR2，CR3；取樣品1光譜圖中參考元素三種不同離子態(tài)光譜強度分別為IR11，IR12，IR13，同樣地，樣品2與樣品3光譜圖中參考元素三種不同離子態(tài)光譜強度對應(yīng)為IR21，IR22，IR23與IR31，IR32，IR33。?

五，對不同種元素各離子態(tài)的光譜強度-含量關(guān)系進行對比。樣品1中目標-參考元素含量比記為C1=CT1/CR1，目標-參考元素各態(tài)光譜強度比I11=IT11/IR11，I12=IT12/IR12，I13=IT13/IR13。利用同態(tài)簡并度?進行加權(quán)計算，其中j=1,2,3表示目標元素參考元素各態(tài)。則樣品1中目標-參考元素加權(quán)光譜強度比?

六，對樣品2，樣品3重復步驟五，得到C2，C3和目標-參考元素加權(quán)光譜強度比I₂，I₃。

七，以步驟五，步驟六所得數(shù)據(jù)代入光譜強度-含量對比關(guān)系擬合方程組,其中i=1,2,3,為樣品號。?

八，進行方程歸一化處理，得到不同種元素光譜強度-含量對比方程，其中C=C_T/C_R?,I為所測物質(zhì)光譜的目標-參考元素加權(quán)光譜強度比.?

九，由樣品1,2,3中參考元素各離子態(tài)的光譜強度-含量關(guān)系，可建立參考元素光譜強度-含量擬合曲線,代表參考元素含量，代表對應(yīng)的參考元素光譜強度，m=1,2,3代表參考元素各離子態(tài)。

十，從礦石光譜對應(yīng)參考元素各離子態(tài)，分別取光譜強度，代入步驟九中方程，經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到礦石中參考元素含量C_R。?

十一，將步驟十中數(shù)據(jù)與所測礦石的目標-參考元素加權(quán)譜線強度比代入步驟八中方程，經(jīng)數(shù)據(jù)處理可得礦石中目標元素含量C_T。?

?