[發明專利]一種雞蛋花素的制備方法

無效

• 申請號: 201310341643.8
• 申請日: 2013-08-08
• 公開（公告）號: CN103421022A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 張金芳;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京標科生物科技有限公司
• 主分類號: C07D493/20
• 分類號: C07D493/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于生物技術領域，特別涉及一種雞蛋花素的制備方法。

背景技術

雞蛋花素，分子式C14H15O6，分子量290.26，分子結構式：

??????雞蛋花素溶于氯仿、略溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮和苯，幾乎不溶于水和石油醚，熔點?211.5-212.5℃，高真空下?160-180℃升華，具有很強的抗菌作用。??

?????雞蛋花又叫緬梔子、蛋黃花、大季花、擂捶花，為夾竹桃科雞蛋花屬植物，具有清熱??解暑、清腸止瀉、止咳化痰的功效，主治中暑、痢疾、腹痛、咳嗽等癥。現代中藥化學研究發?現?：其花中含雞蛋花酸、苷類及揮發油，根中含雞蛋花素、異雞蛋花素、褐雞蛋花素、B-?二氫雞蛋花素，B-?二氫雞蛋花酸。

通過文獻檢索，現有雞蛋花素的制備方法，多采用硅膠柱分離。此類方法存在操作復雜，收率低的技術缺陷。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術不足和缺陷，提供一種操作簡便的雞蛋花素的制備方法。

本發明的目的是這樣來實現的：

一種雞蛋花素的制備方法，其特征在于：取雞蛋花根皮粉碎，加入適量水和生物酶，30-40℃酶解20-40h，再加入5-10倍量50-90%乙醇溶液回流提取，提取液濃縮至無醇，加入大孔樹脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脫，洗脫液濃縮調節ph1-3放置結晶，結晶物濾出，乙醇溶液解加入活性炭脫色，濾除活性炭，濾液放置結晶，濾出再用乙醇溶液溶解，冷結晶即得。

????所述生物酶可選纖維素酶、淀粉酶和果膠酶的中的一種，用量為原料量的1-5‰。

所述的大孔樹脂型號可選HZ816、ADS-21、AB-8和HPD400中的一種。

所述的乙醇溶液梯度洗脫為：先用3-5倍柱體積20-50%乙醇溶液洗脫，再用5-10倍量60-90%乙醇溶液洗脫。

采用本發明制備雞蛋花素，方法操作簡單，污染小，能耗低，易于工業化生產。

具體實施方式：

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

實施例1：

取10kg雞蛋花根皮粉碎，加入等體積ph4的鹽酸水溶液和20g纖維素酶，在溫度40℃條件下酶解30h，然后加入10倍量80%乙醇溶液回流提取2次，提取液減壓濃縮，濃縮液加入HZ816大孔樹脂吸附，先用5倍柱體積40%乙醇溶液洗脫，再8倍量80%乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮調節ph3放置結晶，結晶物濾出用90%乙醇回流溶解，加入活性炭脫色，濾出活性炭，放置結晶，結晶物再用99%乙醇溶液回流溶解結晶，結晶物干燥，得雞蛋花素25g，經HPLC檢測，含量98.2%。

實施例2：

取10kg雞蛋花根皮粉碎，加入等體積ph5的鹽酸水溶液和30g淀粉酶，在溫度35℃條件下酶解25h，然后加入5倍量70%乙醇溶液回流提取3次，提取液減壓濃縮，濃縮液加入ADS-21大孔樹脂吸附，先用6倍柱體積30%乙醇溶液洗脫，再10倍量60%乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮調節ph2放置結晶，結晶物濾出用95%乙醇回流溶解，加入活性炭脫色，濾出活性炭，放置結晶，結晶物再用90%乙醇溶液回流溶解結晶，結晶物干燥，得雞蛋花素32g，經HPLC檢測，含量97.3%。

實施例3：

取10kg雞蛋花根皮粉碎，加入等體積ph4的鹽酸水溶液和50g果膠酶，在溫度40℃條件下酶解40h，然后加入10倍量90%乙醇溶液回流提取2次，提取液減壓濃縮，濃縮液加入AB-8大孔樹脂吸附，先用6倍柱體積30%乙醇溶液洗脫，再7倍量90%乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮調節ph3放置結晶，結晶物濾出用90%乙醇回流溶解，加入活性炭脫色，濾出活性炭，放置結晶，結晶物再用99%乙醇溶液回流溶解結晶，結晶物干燥，得雞蛋花素27g，經HPLC檢測，含量96.1%。

實施例4：

取10kg雞蛋花根皮粉碎，加入等體積ph5的鹽酸水溶液和30g纖維素酶，在溫度40℃條件下酶解20h，然后加入10倍量85%乙醇溶液回流提取2次，提取液減壓濃縮，濃縮液加入HPD400大孔樹脂吸附，先用5倍柱體積30%乙醇溶液洗脫，再7倍量75%乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮調節ph1放置結晶，結晶物濾出用99%乙醇回流溶解，加入1%的活性炭脫色，濾出活性炭，放置結晶，結晶物再用85%乙醇溶液回流溶解結晶，結晶物干燥，得雞蛋花素26.7g，經HPLC檢測，含量98.3%。