[發明專利]一種核果木素A的提取方法

無效

• 申請號: 201310341249.4
• 申請日: 2013-08-07
• 公開（公告）號: CN103421066A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 張金芳;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京標科生物科技有限公司
• 主分類號: C07H19/01
• 分類號: C07H19/01;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然物質的提取技術領域，涉及一種核果木素A的提取方法。

背景技術

核果木素A（Putranjivain?A?），是從大戟科(Euphorbiaceae)植物余甘子Phyllanthus?emblica?L.的果實中分離得到的一種鞣質類化合物，分子式為C₄₆H₃₆O₃₁，分子量為1084.76，結構式為

現代研究表明，核果木素A對HIV逆轉錄酶有強抑制活性。其IC50為3.9μM。

經文獻檢索，國內尚未發現核果木素A的工業提取方法相關報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種高效、環保的核果木素A的提取方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種核果木素A的提取方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）以余甘子的干燥果實為原料，采用超臨界二氧化碳技術萃取余甘子果實中的油脂類物質；

（2）提取渣置于閃式提取器中，加入原料質量5-8倍量體積的55-75%乙醇溶液為提取溶劑，進行閃式提取1-3次，每次5-15min，過濾得到提取液；

（3）提取液濃縮后上大孔吸附樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用50-65%乙醇洗脫，收集3-6倍量乙醇洗脫液；

（4）洗脫液通過陰離子交換樹脂柱，用0.3-0.5mol/L的NaOH溶液洗脫，收集洗脫液；

（5）洗脫液通過陽離子交換樹脂柱，收集下柱液，低溫濃縮干燥即得核果木素A類白色粉末。

所述步驟（1）中超臨界二氧化碳萃取溫度為30-45℃，壓力為22-30MPa，萃取時間為0.5-1h。

所述步驟（2）中乙醇溶液的用量為原料質量的7倍體積。

所述步驟（2）中閃式提取電壓為140-160V，提取時間為60s-100s。

所述步驟（3）中大孔樹脂選HPD100或D101型。

所述步驟（3）中大孔樹脂洗脫用乙醇濃度為55%。

所述步驟（3）中大孔樹脂乙醇洗脫收集量為5倍柱體積。

所述步驟（4）中陰離子交換樹脂為強堿性苯乙烯型陰離子交換樹脂，選自D201型、D202型和201×?7型中的一種。

所述步驟（5）中陽離子交換樹脂為強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂，選自001×?7、D001型和001×?4型中的一種。

本發明的有益效果是：采用超臨界二氧化碳萃取技術脫除油脂類物質，快速、高效；采用閃式提取法，快速高效、低耗能、環保；采用樹脂柱分離核果木素A，分離量大，高效，制備周期短。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1：

取余甘子的干燥果實1000g，采用超臨界二氧化碳技術萃取余甘子果實中的油脂類物質，萃取溫度為30℃，壓力為25MPa，萃取時間為1h，提取渣置于閃式提取器中，加入7L75%乙醇溶液為提取溶劑，提取電壓為140V，提取時間為90s，進行閃式提取1次，提取15min，過濾得到提取液，提取液減壓回收試劑，將濃縮液上HPD100型大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫，再用體積比為55%乙醇洗脫，收集5倍柱體積乙醇洗脫液，將洗脫液通過D201型強堿性苯乙烯型陰離子交換樹脂，用0.5mol/L的NaOH溶液洗脫，收集洗脫液，通過D001型強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂柱，收集下柱液，低溫濃縮干燥即得核果木素A類白色粉末，含量91.46%，收率71.2%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。

實施例2：