[發明專利]一種一維的磁性金屬/碳納米復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201310340874.7
• 申請日: 2013-08-07
• 公開（公告）號: CN103440947A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 王連英;蔡紅霞;郭曉迪
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: H01F1/00
• 分類號: H01F1/00;B01J23/755;B01J23/75;C07C215/76;C07C213/02
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 張水俤

技術領域

本發明屬于金屬/碳納米復合材料技術領域，具體涉及一種具有高穩定性的一維形貌的磁性金屬（Ni、Co、Fe、NiFe合金、CoNi合金等）與碳的納米復合材料及其制備方法，并且該納米復合材料在磁性載體、磁性吸附與分離、催化劑等領域有一定的應用。

背景技術

一維碳材料（如CNTs、CNF）具備比表面積大、機械強度大、化學穩定性和熱穩定性好、電子傳輸能力強等優點，因此現在越來越多的科學家試圖用各種方法將磁性過渡金屬顆粒與一維碳納米材料進行復合，從而得到金屬顆粒尺寸均勻、分散性好、穩定性高的一維磁性金屬/碳納米復合材料。

合成一維磁性金屬/碳納米復合材料常見的合成方法有：（1）已經制備的磁性金屬納米晶通過共價鍵或非共價鍵的作用與功能化的一維碳材料復合；（2）使用原位化學還原的方法使磁性金屬顆粒直接生長或沉積在一維碳材料表面；（3）利用模板模板合成。一維碳材料用強酸強堿進行預處理后會導致碳材料表面帶有大量的缺陷，從而會破壞其原有的穩定性和電子傳輸能力；現在越來越多的科學家采用第二種方法來合成一維磁性金屬/碳納米復合材料，但是這種方法很難實現金屬顆粒均勻的分散在碳表面；模板法是相對比較復雜的一種合成方法，并且最后一步移除模板時條件苛刻，很難得到純的磁性過渡金屬/碳納米復合材料。除此之外，這些常見的合成方法一般步驟繁瑣、復雜，而且磁性過渡金屬納米顆粒很容易團聚、燒結、氧化。

因此發明一種簡單有效的方法合成金屬顆粒尺寸均勻，分散性好，穩定性高的一維磁性金屬/碳納米復合材料始終面臨很大的挑戰。

發明內容

本發明的目的在于提供一種具有金屬負載量大，金屬顆粒尺寸均勻，高分散，高穩定性，高飽和磁化強度等優點的一維磁性金屬/碳納米復合材料及其制備方法，并且該制備方法工藝簡單有效，成本低廉，產量高，有一定的工業應用前景。

本發明的技術方案是：水楊酸根插層的一維層狀金屬氫氧化物為前驅體在500-900℃惰性氣體氣氛中一步熱解即可得到長度為0.2-20um，直徑為10-200nm，金屬顆粒直徑為5-30nm的一維磁性金屬/碳納米復合材料。

本發明制備的一維的磁性金屬/碳納米復合材料長度為0.2-20um，直徑為10-200nm，該材料由一維的碳基底和均勻鑲嵌在碳基底內的納米尺寸的金屬顆粒組成，所述的金屬顆粒為鎳、鈷、鐵或其中任意幾種金屬的合金顆粒，金屬顆粒直徑為5-30nm。

本發明所述的一維磁性金屬/碳納米復合材料的制備方法，具體步驟如下：

1）將濃度為0.01-0.5M的金屬鹽溶液和濃度為0.01-5M水楊酸鹽溶液在四口瓶中均勻混合，金屬鹽和水楊酸鹽的摩爾比為1:(2-10)；使用濃度為0.5-1M的堿溶液調節pH值為3-8，在25-150℃下晶化0.5-48h，反應后的漿液用去離子水離心洗滌，干燥，最后得到水楊酸根插層的一維層狀金屬氫氧化物前驅體；

2）將步驟1）制備的水楊酸根插層的一維層狀金屬氫氧化物前驅體在500-900℃溫度下惰性氣體氣氛中焙燒0.5-8h得到一維的磁性金屬/碳納米復合材料。

步驟1）中所述的金屬鹽為可溶性的鈷鹽、鎳鹽、亞鐵鹽中的一種或幾種。

步驟1）中所述的水楊酸鹽為水楊酸鈉或水楊酸鉀。

步驟1）中所述堿溶液為NaOH、KOH或尿素溶液。

步驟2）中惰性氣體為氮氣或氬氣。

上述制備的一維的磁性金屬/碳納米復合材料具有超順磁性。

上述制備的一維的磁性金屬/碳納米復合材料作為催化劑的應用。

與現有技術相比，本發明的優點在于：所制備的一維磁性金屬/碳納米復合材料具有金屬負載量大，金屬顆粒尺寸均勻可控，高分散，高穩定性，高飽和磁化強度等優點，因此在磁性載體、磁性吸附與分離、催化劑等領域有一定的應用前景。并且與常見的合成方法相比該方法步驟簡單可控，綠色經濟，有一定的工業應用前景。

附圖說明

圖1是實施例1制備的一維鎳/碳納米復合材料的SEM照片。

圖2是實施例1制備的一維鎳/碳納米復合材料的HRTEM照片。

圖3是實施例3制備的一維鈷鎳合金/碳納米復合材料作為催化劑催化對硝基苯酚加氫制備對氨基苯酚的紫外光譜圖。

具體實施方式

下面結合具體的實施例對本發明所述的制備方法做進一步說明，但是本發明的保護范圍并不僅限于此。

實施例1