[發明專利]利用凝膠滲透色譜處理生物檢材的有機磷農藥檢驗方法

有效

• 申請號: 201310340427.1
• 申請日: 2013-08-07
• 公開（公告）號: CN103558298A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 欒玉靜;董穎;王瑞花;常靖;杜鴻雁;張蕾萍;于忠山;王炯;張云峰;王芳琳;何毅;侯小平;崔冠峰
• 申請（專利權）人: 公安部物證鑒定中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.利用凝膠滲透色譜處理生物檢材的有機磷農藥檢驗方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)在含有有機磷農藥的生物檢材中加入有機溶劑A，離心，分離有機相，將得到的有機相濃縮至干，再用有機溶劑A溶解，過有機微孔濾膜后得提取液；

(2)提取液進凝膠滲透色譜凈化柱，用有機溶劑B淋洗，收集淋洗液，在濃縮儀上吹干，用有機溶劑C溶解后得到待測液；凝膠滲透色譜凈化柱的填充相為苯乙烯-二乙烯苯共聚物；

(3)利用氣相色譜儀對待測液進行檢測。

2.根據權利要求1所述的利用凝膠滲透色譜處理生物檢材的有機磷農藥檢驗方法，其特征在于，在步驟(1)中，生物檢材為血液、尿液或肝組織，有機磷農藥為樂果、氧樂果、馬拉硫磷、對硫磷、甲基對硫磷、甲拌磷、倍硫磷和乙拌磷中的一種或多種；有機微孔濾膜的孔徑為0.35～0.55μm；在步驟(2)中，有機溶劑B為乙酸乙酯和環己烷的混合溶液，有機溶劑C為色譜純甲醇。

3.根據權利要求2所述的利用凝膠滲透色譜處理生物檢材的有機磷農藥檢驗方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)分別將含有有機磷農藥的血液樣品、含有有機磷農藥的尿液樣品和含有有機磷農藥的勻漿肝樣品加入到離心管中，混勻振蕩，放置，向離心管中加入乙酸乙酯和環己烷的混合溶液、正己烷和丙酮的混合溶液、乙腈、環庚烷和乙二醇二乙醚的混合溶液、環己醇和環己酮的混合溶液或異戊醚和丁酸丙酯的混合溶液，振蕩，離心，分離有機相，再向離心管中加入乙酸乙酯和環己烷的混合溶液、正己烷和丙酮的混合溶液、乙腈或環庚烷和乙二醇二乙醚的混合溶液，振蕩，離心，分離有機相，合并兩次獲得的有機相，置于濃縮儀上濃縮至干，用乙酸乙酯和環己烷的混合溶液溶解，過有機微孔濾膜，得到提取液；

(2)提取液進凝膠滲透色譜凈化柱，用乙酸乙酯和環己烷的混合溶液淋洗，收集淋洗液，在濃縮儀上吹干，色譜純甲醇溶解后得到待測液；

凝膠滲透色譜條件：凝膠滲透色譜凈化柱：300mm×20mm，凝膠滲透色譜凈化柱的填充相為苯乙烯-二乙烯苯共聚物，流動相：乙酸乙酯和環己烷的混合溶液，流速：4.7mL/min，進樣量：5mL，檢測波長為254nm，開始收集時間：9min，結束收集時間：15min，在線濃縮溫度和真空度：1區：40℃、30.0KPa，2區：50℃、25.0KPa，3區：50℃、22.0KPa；

(3)利用帶火焰光度檢測器的氣相色譜儀對待測液進行檢測，氣相色譜條件：30m×0.25mm×0.25μm的DB-5石英毛細管柱，載氣為純度為99.99％的氮氣，流量1.0mL/min，柱溫：120℃保持1min、然后以每分鐘8℃升溫到260℃、保持1min、再以每分鐘30℃升溫到280℃、保持3min；進樣口溫度260℃，分流進樣，火焰光度檢測器溫度300℃；

并利用氣相色譜儀-質譜聯用儀進行有機磷農藥的確證，氣相色譜-質譜聯用儀條件：30m×0.25mm×0.25μm的DB-5MS毛細管柱，載氣為純度為99.99％的氮氣，流量1.0mL/min，柱溫：100℃保持2min、然后以每分鐘30℃升溫到280℃、保持17min；傳輸線溫度230℃；進樣口溫度250℃，分流進樣；質譜條件：EI電離源，電子能量70eV，離子源溫度200℃；調諧方式為自動調諧，倍增電壓1.1kV，發射電流100μA；全掃描定性分析，掃描起始時間3min，掃描范圍40amu～450amu。

4.根據權利要求3所述的利用凝膠滲透色譜處理生物檢材的有機磷農藥檢驗方法，其特征在于，在步驟(1)和步驟(2)中：乙酸乙酯和環己烷的混合溶液中乙酸乙酯和環己烷體積比為1∶1；在步驟(1)中：正己烷和丙酮的混合溶液中正己烷和丙酮的體積比為1∶1，環庚烷和乙二醇二乙醚的混合溶液中環庚烷和乙二醇二乙醚的體積比為18∶3，環己醇和環己酮的體積比為1∶6，異戊醚和丁酸丙酯的體積比為1∶2.5。