[發明專利]一種利用溫度誘導雙水相體系分離純化蘆丁的方法

有效

• 申請號: 201310339629.4
• 申請日: 2013-08-06
• 公開（公告）號: CN103435585A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 霍清;繆剛;楊宏偉
• 申請（專利權）人: 北京聯合大學生物化學工程學院
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉秀青

1.一種利用溫度誘導雙水相體系分離純化蘆丁的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)提取蘆丁粗品：將槐米粉碎后經飽和石灰水浸泡30～40min，再經頻率20kHz的超聲提取20～60min，過濾；藥渣重復提取一次，合并兩次濾液，向濾液中加入鹽酸調節pH值為3～4，過濾析出的沉淀，沉淀經少量的水洗滌三次，在60℃以下干燥即得蘆丁粗品；

(2)雙水相分離：將環氧乙烷-環氧丙烷共聚物和水按體積比1～3∶1～4混合，然后向其中加入鹽，混合均勻，所得溶液中鹽的濃度為0.1～0.2g/mL，向溶液中按2.0～5.0mg/mL的量加入蘆丁粗品，混合均勻后，以轉速為1000～2000r/min離心分離2～5min，分離水相和富含環氧乙烷-環氧丙烷共聚物的有機相，蘆丁在有機相富集，雜質在水相富集；

(3)溫度誘導雙水相分離：將步驟(2)得到的有機相在50～70℃水浴10～30min，溶液自動分成兩相，以轉速為1000～2000r/min離心分離3～5min，分離有機相和水相，蘆丁在水相富集，環氧乙烷-環氧丙烷共聚物在有機相富集并得以回收；

(4)濃縮干燥：將步驟(3)得到的水相冷卻至室溫，放置過夜，析出結晶，過濾得到蘆丁純品。

2.根據權利要求1所述的利用溫度誘導雙水相體系分離純化蘆丁的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的槐米粉碎至30～60目。

3.根據權利要求1所述的利用溫度誘導雙水相體系分離純化蘆丁的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的環氧乙烷-環氧丙烷共聚物的平均分子量為2000～3000。

4.根據權利要求1所述的利用溫度誘導雙水相體系分離純化蘆丁的方法，其特征在于，所述的鹽為磷酸氫二鉀、磷酸二氫鉀或無水硫酸鈉。

5.根據權利要求1所述的利用溫度誘導雙水相體系分離純化蘆丁的方法，其特征在于，所述步驟(2)中環氧乙烷-環氧丙烷共聚物與水的體積比為1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、2∶3、3∶2或3∶4。