[發明專利]一種異丁香酚的合成方法有效
| 申請號: | 201310338936.0 | 申請日: | 2013-08-06 |
| 公開(公告)號: | CN103408407A | 公開(公告)日: | 2013-11-27 |
| 發明(設計)人: | 趙華文;季衛剛;甘建強;唐凌;洪偉 | 申請(專利權)人: | 重慶欣欣向榮精細化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C43/23 | 分類號: | C07C43/23;C07C41/32 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 401221 重慶市*** | 國省代碼: | 重慶;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 丁香 合成 方法 | ||
1.一種異丁香酚的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
a.將丁香酚和氫氧化鉀按一定比例加入三頸瓶中,并且加入二醇類溶劑作反應溶劑;
b.將上述反應物在氮氣保護下升溫至160-170℃封閉反應6-8小時;
c.反應完畢后加酸至pH呈酸性;
d.加入甲苯攪拌后過濾,用少量甲苯洗滌固體;
e.將d步驟中的濾液分出有機相后,其水相再用甲苯提取,合并有機相;
f.用水將有機相清洗至中性,通過旋轉蒸發儀除去溶劑,再減壓蒸餾,得產品。
2.如權利要求1所述的異丁香酚的合成方法,其特征在于:所述二醇類溶劑為1,2-丙二醇或1,2-戊二醇。
3.如權利要求1所述的異丁香酚的合成方法,其特征在于:所述丁香酚、氫氧化鉀和反應溶劑的投料摩爾比為1:2.5-3.5:5-8。
4.如權利要求1所述的異丁香酚的合成方法,其特征在于:所述步驟b中的升溫為快速升溫,即在20分鐘內將反應物升溫至160-170℃。
5.如權利要求1所述的異丁香酚的合成方法,其特征在于:所述步驟c中的PH值為3-4。
6.如權利要求1-5中任意一項所述的異丁香酚的合成方法,其特征在于:還包括步驟g.將步驟e和f中的水相合并,加氫氧化鉀調至中性,常壓蒸出水,然后減壓蒸餾回收溶劑。
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