[發(fā)明專利]一種再生觸媒的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310338436.7
• 申請(qǐng)日: 2013-08-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103394360A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 涂國(guó)堅(jiān)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 涂國(guó)堅(jiān)
• 主分類號(hào): B01J23/94
• 分類號(hào): B01J23/94;C25C1/24;C22C1/02
• 代理公司: 韶關(guān)市雷門(mén)專利事務(wù)所 44226
• 代理人: 周勝明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于人造金剛石合成用粉末觸媒再使用技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種對(duì)使用過(guò)的粉末觸媒進(jìn)行重新循環(huán)使用的再生觸媒的制備方法。

背景技術(shù)

1963年我國(guó)研制成第一顆人造金剛石，人造金剛石的合成其原理是石墨（碳源）在合金催化劑（即觸媒，鐵鎳合金）的作用下，經(jīng)過(guò)高溫高壓合成后，生成人造金剛石。?觸媒只起到催化劑的作用，本身不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。但是合成結(jié)束后，又必須把它剔除。在很長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)，人造金剛石廠家都采用硝酸和硫酸溶解金屬的辦法，一是污染環(huán)境，對(duì)操作工身體有害；二是生產(chǎn)成本較高。據(jù)調(diào)查人造金剛石企業(yè)還有相當(dāng)一部分還在用硝硫混酸的辦法溶解金屬，金屬完全不回收，1噸人造金剛石合成柱用硫酸1200公斤、硝酸300公斤。近一兩年內(nèi)，一些廠家開(kāi)始嘗試使用電解的辦法，提純出金屬催化劑，作為廢料賣(mài)掉，節(jié)省一部分后處理的成本，大部分企業(yè)的回收率在95%左右，部分企業(yè)電解廢觸媒合金回收率只有70%?。

現(xiàn)有的回收廢金屬企業(yè)是將廢金屬添加部分材料后，熔煉成不銹鋼，在熔煉過(guò)程中產(chǎn)生大量的廢渣，他們的廢金屬利用率只有75%左右，廢渣全部被倒掉，在污染環(huán)境的同時(shí)，浪費(fèi)了資源。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種既解決了人造金剛石及廢金屬熔煉過(guò)程中的廢渣污染問(wèn)題，又解決了人造金剛石用觸媒產(chǎn)品穩(wěn)定性的再生觸媒的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種再生觸媒的制備方法，采用使用過(guò)的人造金剛石合成用粉末觸媒為原料，其工藝步驟是：

第一步：對(duì)上述原料進(jìn)行電解處理，電解液的組成是每立方電解液中加入4500～5500克的氯化鈉、900～1100克的檸檬酸和400～600克糖精，同時(shí)加入適量的濃鹽酸將電解液濃度調(diào)整到2～3度；

第二步：對(duì)經(jīng)第一步電解處理后的物料進(jìn)行熔煉處理，熔煉的工藝過(guò)程和條件：一是對(duì)所電解出的電解板進(jìn)行稀鹽酸水沖洗，去除表面的附著物和雜質(zhì)后，使用清水清洗處理干凈；二是將清洗后電解板放入石墨坩堝中，將石墨坩堝放入熔煉爐中加熱；三是將熔煉爐的溫度升溫到1550度，保溫3個(gè)小時(shí)保證電解板能夠充分的融化排雜；四是將融化的電解板聯(lián)同石墨坩堝一同取出，將表面的雜物剝離后將熔液倒入磨具中，冷卻，待用；

第三步：對(duì)經(jīng)第二步熔煉處理后的物料進(jìn)行還原處理，還原處理的工藝過(guò)程和條件：一是將熔煉出的鎳鐵合金和表面剝離出的雜物放入還原爐中；二是將還原爐升溫到1050度通入氫氣進(jìn)行還原處理；三是還原后3小時(shí)后停熱通入氮?dú)猓禍兀瑢⑽锪先〕觯凰氖鞘褂么盆F將鎳鐵合金和非金屬分離開(kāi)來(lái)；

第四步：經(jīng)第三步處理后，將雜質(zhì)中提取的金屬放入熔煉路中，進(jìn)行二次熔煉，得到雜質(zhì)含量很低的鎳鐵合金；

第五步：經(jīng)第四步處理后得到的雜質(zhì)含量很低的鎳鐵合金再進(jìn)行霧化處理，霧化處理的工藝過(guò)程和條件：一是將還原好的鎳鐵合金經(jīng)過(guò)檢測(cè)，測(cè)出其的含量比例；二是將鎳鐵合金放入熔煉爐中融化，同時(shí)根據(jù)含量比例加入適量的鐵或者鎳，調(diào)整到所需產(chǎn)品需要的合金比例；三是將熔煉后的合金熔液通入霧化爐中，霧化；四是霧化后的粉末冷卻后，使用工業(yè)篩機(jī)篩出產(chǎn)品所需的粒度；5、最后將產(chǎn)品包裝后得到金剛石用再生觸媒產(chǎn)品。

在第一步中的電解工藝步驟是：一是將需要電解的人造金剛石合成用粉末觸媒合成柱破碎后，裝入插有石墨電極板的布袋中，安裝在電解槽的陽(yáng)極上，在陰極上使用0.8mm的純鐵板作為陰極的吸收板；二是安裝完畢后，啟動(dòng)電解設(shè)備，將電解功率調(diào)整到15KVA，開(kāi)始電解；?三是每8個(gè)小時(shí)監(jiān)測(cè)一下電解液的pH值，根據(jù)損耗量適當(dāng)?shù)难a(bǔ)充水或者鹽酸；四是連續(xù)電解12天后，將電解物和電解出的電解板去除待用，電解完畢。

在第一步中的電解電流的高低是以電解液的水溫為準(zhǔn)，電解液的溫度控制在50～60℃之間。

本發(fā)明的積極效果是:?從使用過(guò)的人造金剛石用粉末合成柱中用電解的方法提取鎳鐵合金，在經(jīng)過(guò)熔煉、廢渣還原、精煉提純、霧化的過(guò)程，制造合格的產(chǎn)品。既解決了人造金剛石及廢金屬熔煉過(guò)程中的污染和廢渣問(wèn)題，又解決了人造金剛石用觸媒產(chǎn)品穩(wěn)定性的問(wèn)題，使觸媒合金中的金屬得到充分的重復(fù)利用和循環(huán)利用，并且大大降低了生產(chǎn)成本。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明的工藝流程方框圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。

一種再生觸媒的制備方法，是屬于人造金剛石合成用粉末觸媒再使用技術(shù)領(lǐng)域，它涉及對(duì)使用過(guò)的粉末觸媒進(jìn)行重新循環(huán)使用的工藝。