[發(fā)明專利]制備磷酸鐵鋰正極材料可控晶格發(fā)育的水熱合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310338004.6
• 申請日: 2013-08-05
• 公開（公告）號: CN103400984A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設計）人: 王強;秦尚偉;馬忠賀
• 申請（專利權）人: 營口航盛科技實業(yè)有限責任公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

1.一種制備磷酸鐵鋰正極材料可控晶格發(fā)育的水熱合成方法，其特征在于包括以下步驟：

⑴先將鋰源溶于去離子水后再與磷源混合，攪拌至反應放熱結束并且混合液降至室溫后再加入抗壞血酸和亞鐵源；所述鋰源、磷源、亞鐵源及抗壞血酸的摩爾數(shù)比為2.5～3.0:1.0:1.0:1.69E-03～3.38E-03；將混合后物料放入水熱反應釜密閉，以3～8℃/min的升溫速率升溫至180～240℃水熱反應2～4h；

⑵將步驟⑴的水熱反應釜直接放入0～10℃的冷卻水中快速冷卻，再將生成物離心和洗滌后，于85℃烘箱中烘干，得到磷酸鐵鋰粉末；

⑶將步驟⑵干燥后磷酸鐵鋰粉末與碳源按質量比為100:10～20濕式混合均勻，干燥后使用真空爐進行焙燒，制得碳包覆磷酸鐵鋰電極材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備磷酸鐵鋰正極材料可控晶格發(fā)育的水熱合成方法，其特征在于：步驟⑶所述真空爐焙燒溫度為550～650℃，焙燒時間為3～5h。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備磷酸鐵鋰正極材料可控晶格發(fā)育的水熱合成方法，其特征在于：步驟⑶所述真空爐的真空度為10^-5Pa以下。

4.根據(jù)權利要求1～3中任一項權利要求所述的制備磷酸鐵鋰正極材料可控晶格發(fā)育的水熱合成方法，其特征在于：所述鋰源選自氯化鋰或氫氧化鋰。

5.根據(jù)權利要求1～3中任一項權利要求所述的制備磷酸鐵鋰正極材料可控晶格發(fā)育的水熱合成方法，其特征在于：所述磷源選自磷酸氫鈉或磷酸。

6.根據(jù)權利要求1～3中任一項權利要求所述的制備磷酸鐵鋰正極材料可控晶格發(fā)育的水熱合成方法，其特征在于：所述亞鐵源選自氯化亞鐵或硫酸亞鐵。

7.根據(jù)權利要求1～3中任一項權利要求所述的制備磷酸鐵鋰正極材料可控晶格發(fā)育的水熱合成方法，其特征在于：所述碳源為蔗糖或葡萄糖。