[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于CO2分離的金屬有機(jī)骨架膜的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310337916.1 | 申請(qǐng)日： | 2013-08-05 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103464001A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-12-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊建華;殷慧敏;王金渠;謝忠;白菊;魯金明;張艷;殷德宏 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 大連理工大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | B01D71/06 | 分類(lèi)號(hào)： | B01D71/06;B01D69/10;B01D67/00;B01D53/22 |
| 代理公司： | 大連東方專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 21212 | 代理人： | 賈漢生;李馨 |
| 地址： | 116024 遼*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 co sub 分離 金屬 有機(jī) 骨架 制備 方法 | ||
1.一種用于CO2分離的金屬有機(jī)骨架膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）將AlCl3·6H2O和H2N-H2BDC溶解在甲醇或甲醇與溶劑A的混合液中制得成膜液；
（2）引入CAU-1晶種的載體或未引入晶種的載體置于配制好的成膜液中，使成膜液在載體表面晶化成膜，在100℃～150℃下加熱反應(yīng)5-96h，反應(yīng)完成后，用去離子水或甲醇洗滌除去未反應(yīng)的成膜液組分，然后在25℃～120℃干燥6h～36h即可；
其中步驟（1）所述的成膜液中，Al3+和NH2-H2BDC的摩爾比為0.5:1～5:1，Al3+摩爾濃度為0.05mol/L～0.8mol/L；所述溶劑A為乙醇、DMF和水中的一種；甲醇與溶劑A的體積比為1:0～1:5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述載體材質(zhì)為α-Al2O3、莫來(lái)石、高分子材料或不銹鋼，所述載體的幾何形狀為管狀、片狀或中空纖維狀，所述載體的孔徑大小為100nm～2μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述高分子材料為聚偏氟乙烯、聚醚酰亞胺、聚丙烯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述成膜方式為二次晶種法、原位生長(zhǎng)法、內(nèi)外擴(kuò)散法。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的加熱方式為常規(guī)加熱方式和微波輔助加熱方式。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述引入CAU-1晶種的載體用如下方法獲得：
①將AlCl3·6H2O和H2N-H2BDC溶解在甲醇中制得晶種合成液；
②將晶種合成液置于反應(yīng)釜中，在100℃～150℃下反應(yīng)5～96h；反應(yīng)結(jié)束后，離心，下層用去離子水或甲醇洗滌除去未反應(yīng)的反應(yīng)液，在100℃～250℃干燥，得顆粒狀CAU-1晶種；
③將步驟②得到的CAU-1晶種配制成質(zhì)量濃度為0.01～3%的甲醇、乙醇、水或DMF溶液，并用常規(guī)方法將CAU-1晶種顆粒引入到載體表面，形成CAU-1晶種層；
其中步驟①所述的晶種合成液中，Al3+和NH2-H2BDC的摩爾比為0.5:1～5:1，Al3+摩爾濃度為0.05mol/L～0.8mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（2）所述干燥采用常壓干燥或真空干燥。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（2）所述的洗滌，洗滌次數(shù)為2～10次，洗滌總需時(shí)間為12h～168h。
9.權(quán)利要求1～8的任一項(xiàng)所述的方法制備的新型金屬有機(jī)骨架膜在煙道氣或天然氣中CO2的捕獲和分離中的應(yīng)用。
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