[發(fā)明專利]一種天然異硬脂酸的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310337661.9 | 申請日: | 2013-08-06 |
| 公開(公告)號: | CN103360236A | 公開(公告)日: | 2013-10-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 陳春林 | 申請(專利權(quán))人: | 陳春林 |
| 主分類號: | C07C53/126 | 分類號: | C07C53/126;C07C51/36;C07C51/42 |
| 代理公司: | 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100 | 代理人: | 林文弘;蔡學(xué)俊 |
| 地址: | 350013 福建省*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 天然 硬脂 制備 方法 | ||
1.一種天然異硬脂酸的制備方法,其特征在于:所述的方法包括將原料單酸首先經(jīng)過施壓催化加氫得氫化單酸,氫化單酸再在溶劑中經(jīng)脲包絡(luò)分離得異硬脂酸粗品和硬脂酸,又將異硬脂酸粗品經(jīng)減壓蒸餾得到異硬脂酸產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然異硬脂酸的制備方法,其特征在于:所述原料單酸是十八碳的不飽和脂肪酸熱聚合法或者白土催化法生產(chǎn)二聚酸,過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物單酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然異硬脂酸的制備方法,其特征在于:所述的單酸施壓催化加氫,步驟是單酸在含鎳復(fù)合催化劑作用下,壓力控制在0.05-3.0MPa,溫度控制100-230℃,通入氫氣反應(yīng)3-10小時,反應(yīng)結(jié)束后,冷卻、過濾出催化劑,所得濾液為氫化單酸。
4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然異硬脂酸的制備方法,其特征在于:所述的氫化單酸脲包絡(luò)分離,具體步驟如下:
(1)將尿素或硫脲和溶劑加入到反應(yīng)器中,在攪拌和回流的條件下水浴加熱至30-100℃,并在此溫度下不斷攪拌,溶解完全得到澄清溶液;
(2)加入氫化單酸,繼續(xù)攪拌回流1-8小時,停止攪拌加熱;
(3)反應(yīng)物自然冷卻至室溫后,冷析3-24小時,冷析溫度為-15-30℃;
(4)將冷析后的反應(yīng)物進(jìn)行過濾,得到固、液兩相,固相水洗、干燥為硬脂酸;液相蒸餾脫除溶劑后水洗去除殘留尿素,分離洗滌水,所得油層為異硬脂酸粗品。
5.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然異硬脂酸的制備方法,其特征在于:所述的異硬脂酸粗品減壓蒸餾,步驟如下:在抽真空,絕對壓力為0.1-800Pa,采用間接加熱,溫度為120-265℃的條件下,異硬脂酸粗品通過薄膜蒸餾或短程蒸餾,餾出物為異硬脂酸產(chǎn)品。
6.?根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的天然異硬脂酸的制備方法,其特征在于:所述溶劑為短碳鏈醇,甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇;所述溶劑含水量?????????????0-15%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的天然異硬脂酸的制備方法,其特征在于:所述的氫化單酸與脲的重量配比為:1:1-4;所述的脲與溶劑的重量配比為:1:1-3。
8.?根據(jù)權(quán)利要求4所述的天然異硬脂酸的制備方法,其特征在于:步驟(4)中所述的固相水洗溫度為30-95℃、真空干燥溫度為80-130℃;所述的液相蒸餾脫除溶劑后水洗溫度為30-95℃。
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