[發明專利]一種制備3-甲基-1,3-雙二茂鐵基丙烯-1-酮的方法有效
| 申請號： | 201310337655.3 | 申請日： | 2013-08-05 |
| 公開（公告）號： | CN103450284A | 公開（公告）日： | 2013-12-18 |
| 發明（設計）人： | 劉玉婷;殷艷佼;尹大偉;王捷;張韓利;呂博 | 申請（專利權）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | C07F17/02 | 分類號： | C07F17/02 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人： | 陸萬壽 |
| 地址： | 710021 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 甲基 雙二茂鐵基 丙烯 方法 | ||
1.一種制備3-甲基-1,3-雙二茂鐵基丙烯-1-酮的方法，其特征在于，包括以下步驟：
第一步，按照A:B:C=2:(1.5～3.5):(0～3.5)的比例，向反應容器中加入A?mmol乙酰基二茂鐵，B?mmol堿和C?mmol?K2CO3，研磨10～30min，然后靜置，得混合物；
第二步，向混合物中加入水使其分散均勻，然后抽濾，將濾餅洗滌、干燥，得到3-甲基-1,3-雙二茂鐵基丙烯-1-酮。
2.根據權利要求1所述的制備3-甲基-1,3-雙二茂鐵基丙烯-1-酮的方法，其特征在于：所述第一步中加入的堿為NaOH或KOH。
3.根據權利要求1或2所述的制備3-甲基-1,3-雙二茂鐵基丙烯-1-酮的方法，其特征在于：所述第一步中的研磨在研缽中進行。
4.根據權利要求1或2所述的制備3-甲基-1,3-雙二茂鐵基丙烯-1-酮的方法，其特征在于：所述第一步中的靜置時間為1～2h。
5.根據權利要求1或2所述的制備3-甲基-1,3-雙二茂鐵基丙烯-1-酮的方法，其特征在于：所述第一步在無水條件下進行。
6.根據權利要求1或2所述的制備3-甲基-1,3-雙二茂鐵基丙烯-1-酮的方法，其特征在于：所述第一步在室溫下進行。
7.根據權利要求1或2所述的制備3-甲基-1,3-雙二茂鐵基丙烯-1-酮的方法，其特征在于：所述第二步中向混合物中加入X?mL水，X=(25～40)A。
8.根據權利要求1或2所述的制備3-甲基-1,3-雙二茂鐵基丙烯-1-酮的方法，其特征在于：所述第二步中將濾餅洗滌至pH=6～7。
9.根據權利要求7所述的制備3-甲基-1,3-雙二茂鐵基丙烯-1-酮的方法，其特征在于：所述第二步中用水洗滌濾餅。
10.根據權利要求1或2所述的制備3-甲基-1,3-雙二茂鐵基丙烯-1-酮的方法，其特征在于：所述第二步中的干燥為室溫晾干。
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