[發明專利]二氧化鈦納米晶體/碳復合光催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201310337246.3
• 申請日: 2013-08-05
• 公開（公告）號: CN103357393A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 崔放;于靜;崔鐵鈺;姚同杰
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;B01J35/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及催化劑的制備方法。

背景技術

半導體光催化劑在去除水中有機危害污染物等領域具有廣泛的應用前景。TiO₂由于具有低成本、光化學穩定性好、低毒性和光電轉化等優勢，是目前用于解決各類環境問題的最佳材料。在TiO₂的3種晶型中，銳鈦礦晶型具有最高的光催化性能。包含有混合晶型的TiO₂比僅含有單一晶型的TiO₂具有更高的催化活性；尤其是銳鈦型和金紅石型的混合物。

影響TiO₂光催化性能的因素主要有3個：晶型、尺寸和光能利用率。粒子尺寸是納米晶體光催化劑設計中很重要的因素。粒子尺寸的減小可以提高粒子表面活性點的數量，這對光催化作用是非常有利的。目前報道關于如何將TiO₂制備為小尺寸納米晶體的文獻較多。但這些制備方法的產物都不可避免地殘留有表面活性劑，繼而降低了材料的催化能力。此外，由于超小尺寸TiO₂納米晶體所具有的高比表面能和固有親水特性等性質，這些不穩定特性會導致TiO₂納米晶體聚集。為了能使TiO₂納米晶體得到實際應用，采用惰性材料基質來降低TiO₂納米晶體的不穩定特性是非常必要的。

目前關于TiO₂納米晶體與碳復合的研究還比較少。純TiO₂的固有缺點在于：它需要紫外光才能發揮作用，而紫外光在到達地面的太陽光中僅占不到4%。多孔碳具有一系列功能，包括穩定TiO₂納米晶體，強化可見光的吸收，有助于有機污染物的吸收以及促進光生電荷的分散等等。這些功能都非常有利于TiO₂光催化劑的界面反應。碳質材料在可見光區域具有廣泛的吸收，二者復合即能提高TiO₂在可見光區的光催化效率。盡管目前已有關于TiO₂-C納米復合材料制備方法的報道，但是這些方法制備的TiO₂尺寸高達到數十至數百納米。而目前將超小TiO₂（1～10nm）納米晶體與碳良好復合仍然是一個難題，傳統方法是通過分散或是煅燒有機前軀體中預先制備的TiO₂粒子來實現這一目標。但由于超小TiO₂納米晶體表面有機分子改性有限，采用常規方法是難以將其在聚合物或溶劑中再次分散的。超小TiO₂納米晶體與有機前軀體復合對于維持TiO₂納米粒子的性能是非常重要的，但由于超小TiO₂納米晶體固有的不穩定性質和表面改性有限性，使得人們很難在不發生相分離的條件下將其復合到有機前軀體中。

發明內容

本發明要解決現有技術中存在制備方法復雜，難以將TiO₂納米晶體復合到多孔碳基質中，并且穩定性差的問題，而提供的二氧化鈦納米晶體/碳復合光催化劑的制備方法。

二氧化鈦納米晶體/碳復合光催化劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的：

一、將鈦酸酯和丙烯酸單體混合，磁力攪拌5h～30h，得到混合物，其中鈦酸酯和丙烯酸單體的物質的量之比為1∶1～10；

二、控制溫度為70℃，將偶氮二異丁腈與步驟一得到的混合物混合均勻，保持10min～50min，得到預聚物；

三、將步驟二得到的預聚物在溫度為70℃條件下反應10h～30h，然后在溫度為80℃條件下反應0.5h～10h，再在溫度為90℃條件下反應0.5h～10h，再在溫度為100℃條件下反應0.5h～10h，然后在溫度為120℃條件下反應0.5h～20h，得到聚合物；

四、將步驟三得到的聚合物升溫至溫度為900℃，在氮氣氛圍下保持0.5h～10h，得到二氧化鈦納米晶體/碳復合光催化劑。