[發(fā)明專利]一種從含碘氟硅酸和含碘稀磷酸中同時(shí)回收碘的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310337084.3
• 申請(qǐng)日: 2013-08-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103395747A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李凱;廖吉星;周勇;王先煒;喻茂;朱飛武;何國(guó)勇;楊俊杰;唐明亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州開(kāi)磷（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C01B7/14
• 分類號(hào): C01B7/14;C01B25/237;C01B33/10
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 谷慶紅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從含碘氟硅酸和含碘稀磷酸中同時(shí)回收碘的方法。

背景技術(shù)

磷礦中伴生的碘，在濕法磷酸生產(chǎn)時(shí)，主要進(jìn)入稀磷酸和磷酸萃取尾氣洗滌的氟硅酸中。含碘氟硅酸和含碘稀磷酸中的碘在現(xiàn)有技術(shù)中是采用分別回收的方法進(jìn)行碘回收，即對(duì)氟硅酸中回收碘工藝建立一套裝置，對(duì)含碘稀磷酸中回收碘工藝再建立一套回收裝置。目前，磷化工企業(yè)對(duì)含碘稀磷酸中的碘主要是采用空氣吹出法回收。空氣吹出法萃取工藝可用于含碘量較低的碘原液，目前主要用于磷礦石中伴生碘的回收，即在磷礦石生產(chǎn)的濕法磷酸中加入氧化劑，將其中的離子碘氧化為游離態(tài)的分子碘，然后用鼓風(fēng)機(jī)吹入空氣，而將游離碘吹出并萃取出來(lái)。

如CN101323435B公開(kāi)的一種從含碘氟硅酸中提取碘的方法，以及CN103011085A公開(kāi)的一種從半水濕法磷酸反應(yīng)廢氣中提取碘的方法，都是對(duì)含碘氟硅酸單獨(dú)建立一套回收碘的裝置，進(jìn)行碘的回收。

再如CN101318625B公開(kāi)的一種從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的方法，是對(duì)含碘稀磷酸單獨(dú)建議一套回收碘的裝置，利用空氣吹出的原理，先加入氧化劑將稀磷酸中碘離子氧化，再用熱空氣將分子碘吹出，并用SO₂酸性溶液吸收，再以雙氧水使碘析出。該方法存在一些不足之處。首先，因萃取時(shí)是以溫度為40～50℃的熱空氣吹出碘分子，所以必須在空氣進(jìn)入萃取塔前先加熱空氣，甚至增加換熱設(shè)備，這就導(dǎo)致能耗和成本提高。其次，該方法在空氣吹出過(guò)程中的氣液比為130～150：1，該比例較大，需要的空氣量也大，因而必須使用大風(fēng)量、電機(jī)功率高的風(fēng)機(jī)，導(dǎo)致成本投入提高，且運(yùn)行費(fèi)用增加，經(jīng)濟(jì)效益降低。再次，因氣液比較大，而要求萃取塔的規(guī)格相應(yīng)增大，導(dǎo)致萃取裝置設(shè)備建設(shè)投資費(fèi)用增加。

綜合以上現(xiàn)有技術(shù)發(fā)現(xiàn)，目前磷礦化工業(yè)對(duì)含碘氟硅酸和含碘稀磷酸中的碘，采用的是分別回收的方法，且對(duì)含碘稀磷酸中的碘是采用高氣液比的熱空氣吹出法，這樣的工藝存在很多問(wèn)題，不僅導(dǎo)致裝置建設(shè)投資加大，空間浪費(fèi)，設(shè)備增多、能耗和運(yùn)行費(fèi)用提高、經(jīng)濟(jì)效益降低，還因需要的操作人員增多，而造成人力資源浪費(fèi)。

本發(fā)明人根據(jù)長(zhǎng)期生產(chǎn)實(shí)踐和試驗(yàn)研究，終于發(fā)明出一種從含碘氟硅酸和含碘稀磷酸中同時(shí)回收碘的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種從含碘氟硅酸和含碘稀磷酸中同時(shí)回收碘的方法，解決現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)中由于含碘氟硅酸和含碘稀磷酸分別單獨(dú)回收而造成的資源浪費(fèi)、生產(chǎn)效率低等問(wèn)題。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明包括以下幾個(gè)步驟：

一種從含碘氟硅酸和含碘稀磷酸中同時(shí)回收碘的方法，是用空氣吹出法回收碘；是將含碘氟硅酸和含碘稀磷酸混合得到含碘混合酸后，共用一套回收裝置，加入氧化劑反應(yīng)，再使用常溫空氣吹出分子碘，吹入空氣與含碘混合酸液體的體積比即氣液比較低，混合酸可通過(guò)濃縮將磷酸和氟硅酸分離，包括以下步驟：

（1）將濕法磷酸生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的溫度為70℃～85℃的含碘稀磷酸和含碘氟硅酸同時(shí)放入氧化槽內(nèi)混合，得到含碘混合酸，一邊攪拌一邊加入氧化劑進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)10～35min，使離子碘氧化為游離態(tài)的分子碘；所述含碘稀磷酸與含碘氟硅酸的體積比為（10～20）：1；所述氧化劑為雙氧水，其與含碘混合酸的體積比為（0.05～0.1）：100；

（2）將氧化后的含碘混合酸用泵送入萃取塔內(nèi)，從萃取塔的上部進(jìn)入并噴入塔內(nèi)；

（3）以鼓風(fēng)機(jī)將常溫的空氣從萃取塔的下部送入萃取塔內(nèi)，所述空氣的體積為含碘混合酸體積的30～70倍，即氣液比為（30～70）：1；

（4）含碘混合酸自上而下噴灑，空氣自下而上吹入，在塔內(nèi)塔板的作用下含碘混合酸和空氣充分接觸，分子碘被萃取后隨空氣從塔的頂部吹出，進(jìn)入吸收塔內(nèi)；

（5）在吸收塔內(nèi)以pH值為1～4的酸性亞硫酸溶液，配合吸收液循環(huán)槽和循環(huán)泵循環(huán)吸收分子碘，再將吸收液放入氧化析碘槽內(nèi)，加入雙氧水，使碘析出，經(jīng)過(guò)濾和分離，精制得到成品碘；所述吸收液與雙氧水的質(zhì)量比為100：（0.5～1.5）；

（6）提取后的含碘混合酸從萃取塔的底部放出，進(jìn)入稀磷酸儲(chǔ)槽，再經(jīng)磷酸濃縮系統(tǒng)濃縮后送入磷酸儲(chǔ)槽貯存，氟硅酸則以四氟化硅氣態(tài)形式從磷酸濃縮系統(tǒng)頂部輸出到氟硅酸回收系統(tǒng)進(jìn)行回收處理，得到的氟硅酸送入氟硅酸儲(chǔ)槽內(nèi)貯存。

本發(fā)明方案的技術(shù)依據(jù)如下：