[發明專利]一種低氣液比從濕法磷酸中回收碘的方法

有效

• 申請號: 201310337082.4
• 申請日: 2013-08-05
• 公開（公告）號: CN103482574A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 徐魁;廖吉星;周勇;王先煒;何國勇;楊俊杰;唐明亮
• 申請（專利權）人: 貴州開磷（集團）有限責任公司
• 主分類號: C01B7/14
• 分類號: C01B7/14
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 谷慶紅

技術領域

本發明涉及一種低氣液比從濕法磷酸中回收碘的方法。?

背景技術

隨著工農業的發展，碘在醫藥衛生、農業、工業、國防等方面有著廣泛的應用。目前，碘的提取方法主要以海藻、鹵水、礦物（磷礦石）為原料。提取碘的方法主要有干餾法、浸出法、離子交換法、溶劑萃取法、電解法、液膜技術法、空氣吹出法等。其中，空氣吹出法是一種較為先進的生產工藝。空氣吹出法起先適用于碘含量較高的原液，主要是鹵水。其流程是先將含碘母液用鹽酸酸化至pH值為1～2，再通入氯氣氧化，將離子碘氧化為游離態的分子碘，同時吹入空氣將游離碘吹出，經吸收，再氧化析出得到成品碘。經工藝參數研究和調整，空氣吹出法萃取工藝可用于含碘量較低的碘原液，目前主要用于磷礦石中伴生碘的回收，即在磷礦石生產的濕法磷酸中加入氧化劑，將其中的離子碘氧化為游離態的分子碘，然后用鼓風機吹入空氣，而將游離碘吹出并萃取出來。?

如CN101318625B公開的一種從濕法磷酸生產的稀磷酸中回收碘的方法，就是利用空氣吹出的原理，先加入雙氧水將稀磷酸中碘離子氧化，再用熱空氣將分子碘吹出，并用SO₂酸性溶液吸收，再以雙氧水使碘析出。但是該方法存在一些不足之處。首先，因萃取時是以溫度為40～50℃的熱空氣吹出碘分子，所以必須在空氣進入萃取塔前先加熱空氣，甚至增加換熱設備，這就導致能耗和成本提高。其次，該方法在空氣吹出過程中的氣液比為130～150：1，該比例較大，需要的空氣量也大，因而必須使用大風量、電機功率高的風機，導致成本投入提高，且運行費用增加，經濟效益降低。再次，因氣液比較大，而要求萃取塔的規格相應增大，導致萃取裝置設備建設投資費用增加。?

本發明人根據長期生產實踐和試驗研究，終于發明出一種低氣液?比從濕法磷酸法中回收碘的方法。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種低氣液比從濕法磷酸中回收碘的方法，解決現有生產技術中的問題。本發明采用一種以常溫空氣，低氣液比回收萃取稀磷酸中碘的方法，解決了上述問題。?

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的。?

本發明包括以下幾個步驟：?

一種低氣液比從濕法磷酸中回收碘的方法，是從濕法磷酸生產的稀磷酸中加入雙氧水反應，再用空氣吹出分子碘，接著用酸性溶液吸收分子碘，最后加入雙氧水使碘析出；其特征在于：使用常溫空氣吹出分子碘，吹入空氣與液體的體積比即氣液比較低，包括以下步驟：?

（1）將濕法磷酸生產過程中產生的溫度為70℃～85℃的含碘稀磷酸過濾后，放入氧化槽內，加入雙氧水進行化學反應10～35min，使離子碘氧化為游離態的分子碘；所述雙氧水與含碘稀磷酸的體積比為（0.05～0.15）：100；?

（2）將氧化后的含碘磷酸用泵送入萃取塔內，從萃取塔的上部進入并噴入塔內；?

（3）以鼓風機將常溫空氣從萃取塔的下部送入萃取塔內，空氣的體積為稀磷酸體積的30～70倍，即氣液比為（30～70）：1；?

（4）含碘稀磷酸自上而下噴灑，空氣自下而上吹入，在塔內塔板的作用下含碘稀磷酸和空氣充分接觸，分子碘被萃取后隨空氣從塔的頂部吹出，以pH值為1～4、含亞硫酸的酸性溶液吸收分子碘，再加入雙氧水，使碘析出，經過濾和分離，精制得到成品碘；提取后的稀磷酸從塔的底部放出；所述雙氧水與吸收分子碘后酸性溶液的體積比為100：（1～3）。?

本發明方案的技術依據如下：?

由于磷酸中的碘都是以離子碘的形態存在，根據碘的性質，離子碘在酸性環境下容易被氧化，形成分子碘而游離出來。游離態的碘分子在酸性環境下的溶解度極小，而且碘易升華，蒸汽壓隨著溫度的升?高而增大，吹入空氣時溶液中的碘更容易隨著空氣進入氣相，從而實現碘分子與稀磷酸溶液分離。?

根據物理和化學原理，影響空氣吹出法分離碘的因素有很多，其中最重要的因素為溫度和氣液比。溫度越高，氣液比越大，越有利于分子碘的分離。然而，在含碘量一定的情況下，要獲得相同的萃取率，溫度越高，需要的氣液比就越小；氣液比越大，需要的溫度就越低。本發明結合了濕法磷酸生產的實際情況選擇了合適的空氣溫度和氣液比。因為在濕法磷酸生產工藝中，剛過濾后的稀磷酸溫度較高在70～85℃，具有氧化速度快的特點，其在空氣中萃取分子碘時需要的氣量小，能耗低。本申請人在磷化工廠進行了一系列的工業化試驗和研究，發現本發明方法可以實現大規模的工業化生產，能有效降低生產投資成本，并節約能耗，響應節能減排政策的號召，且碘萃取率高。?