[發(fā)明專利]一種CuInSe2和TiO2復(fù)合異質(zhì)結(jié)薄膜的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310336622.7 | 申請(qǐng)日： | 2013-08-05 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103436942A | 公開（公告）日： | 2013-12-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 廖宇龍;張懷武;鐘智勇;白飛明;李頡;金立川 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 電子科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C25D15/00 | 分類號(hào)： | C25D15/00;B22F9/16;C25D11/26 |
| 代理公司： | 成都宏順專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51227 | 代理人： | 李順德;王睿 |
| 地址： | 611731 四川省成*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 cuinse sub tio 復(fù)合 異質(zhì)結(jié) 薄膜 制備 方法 | ||
1.一種CuInSe2和TiO2復(fù)合異質(zhì)結(jié)薄膜的制備方法，包括以下步驟：
步驟1：在金屬鈦片表面制備TiO2納米管陣列；所述TiO2納米管陣列具有銳鈦礦型晶體結(jié)構(gòu)；
步驟2：制備CuInSe2納米晶顆粒；
步驟3：配制CuInSe2納米晶顆粒的氯仿溶膠體系；將CuInSe2納米晶顆粒分散于氯仿溶劑中，形成濃度為10-6-10-7mol/L的溶膠體系；
步驟4：以步驟3所得到的溶膠體系為電泳前驅(qū)液，將兩片步驟1所制備的具有銳鈦礦型晶體結(jié)構(gòu)的TiO2納米管陣列分別作為電泳法的陽極和陰極浸入步驟3所得到的電泳前驅(qū)液中，使用100～200V的電壓，電泳50～120分鐘，最終得到CuInSe2和TiO2復(fù)合異質(zhì)結(jié)薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CuInSe2和TiO2復(fù)合異質(zhì)結(jié)薄膜的制備方法，其特征在于，步驟1在在金屬鈦片表面制備TiO2納米管陣列的具體過程為：
步驟1-1：配制有機(jī)含氟電解液；所述有機(jī)含氟電解液溶質(zhì)為氟化銨，溶劑為乙二醇和去離子水的混合溶劑，其中乙二醇和去離子水的體積比為294:6，氟化銨的質(zhì)量百分比濃度為2.4×10-3～3.6×10-3%；
步驟1-2：采用陽極氧化工藝制備TiO2納米管陣列；具體方法是：將金屬鈦片和金屬鉑片浸入步驟1-1所配制的有機(jī)含氟電解液中，其中金屬鈦片作為陽極，金屬鉑片作為陰極，二者平行放置且相距2.5～3厘米，采用陽極氧化工藝在金屬鈦片表面制備TiO2納米管陣列；具體工藝條件為：開路電壓50～60V，電解液溫度5～50℃，時(shí)間1～3小時(shí)；
步驟1-3：金屬鈦片經(jīng)步驟1-2處理后表面得到高度取向的TiO2納米管陣列，將該TiO2納米管陣列在無水乙醇中浸泡24小時(shí)并于70～100℃溫度條件下烘干，最后在450～550℃溫度條件下熱處理1～3小時(shí)得到銳鈦礦型結(jié)晶TiO2納米管陣列。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的CuInSe2和TiO2復(fù)合異質(zhì)結(jié)薄膜的制備方法，其特征在于，所述金屬鈦片事先做清潔處理，具體清潔方法為采用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CuInSe2和TiO2復(fù)合異質(zhì)結(jié)薄膜的制備方法，其特征在于，步驟2制備CuInSe2納米晶顆粒的具體過程為：將氯化亞銅、氯化銦和單質(zhì)硒粉加入到油胺中得混合溶液，其中銅、銦和硒三種元素的摩爾比為1:1:2，油胺的用量為每1.6～2.2摩爾氯化亞銅對(duì)應(yīng)10～13升油胺；在所述混合溶液中通入氮?dú)獠⒖焖贁嚢瑁缓蠹訜岬?5～85℃下保溫2-3小時(shí)，再進(jìn)一步加熱到220～240℃下反應(yīng)3～4小時(shí)并冷凝回流，之后在反應(yīng)溶液中加入無水乙醇清洗，并采用離心分離去掉上清液得到CuInSe2納米晶顆粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CuInSe2和TiO2復(fù)合異質(zhì)結(jié)薄膜的制備方法，其特征在于，步驟3配制CuInSe2納米晶顆粒的氯仿溶膠體系時(shí)，為了提高CuInSe2納米晶顆粒在氯仿溶劑中的分散性和最終溶膠體系的穩(wěn)定性，先將CuInSe2納米晶顆粒分散于氯仿溶劑中，然后離心分離去掉下層沉淀，取上層穩(wěn)定的分散體系稀釋成所需濃度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CuInSe2和TiO2復(fù)合異質(zhì)結(jié)薄膜的制備方法，其特征在于，為了提高上述方案所制備的CuInSe2和TiO2復(fù)合異質(zhì)結(jié)薄膜中CuInSe2顆粒在TiO2納米陣列表面的附著力，并提高CuInSe2薄膜的結(jié)晶性能，在步驟4最終得到CuInSe2和TiO2復(fù)合異質(zhì)結(jié)薄膜后，可先采用乙醇沖洗掉沉積于TiO2納米陣列表面的部分疏松的CuInSe2顆粒，再將CuInSe2和TiO2復(fù)合異質(zhì)結(jié)薄膜在250～350℃的惰性氣氛下熱處理2～4個(gè)小時(shí)。
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