[發明專利]Fe/C復合納米纖維微波吸收劑、制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201310336490.8
• 申請日: 2013-08-05
• 公開（公告）號: CN103436995A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 向軍;張雄輝;李佳樂;葉芹;徐加煥
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01F1/10;C09K3/00;C09D5/32
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 王華

技術領域

本發明屬于電磁波吸收材料領域，尤其涉及一種新型寬頻、輕質、強吸收一維磁性碳基納米復合吸波材料及其制備方法。

背景技術

電磁波吸收材料在軍工及民事方面均有著廣泛的應用，已經成為軍事裝備電磁隱身、電磁屏蔽和抗電磁輻射干擾等技術領域研究的熱點。吸波材料對電磁波的吸收主要依賴于填充其中的電磁波吸收劑。隨著納米技術的發展，傳統吸收劑如鐵氧體和磁性金屬材料的低維納米化使其對電磁波的吸收性能雖然有了很大程度的提高和改善，但單一組分吸收劑還是難以滿足現代科學技術發展對吸波材料性能所提出的“厚度薄、質量輕、頻帶寬、吸收強”的要求。于是將多種吸收劑進行復合制成納米結構復合吸波材料可能是實現吸波性能實質突破的有效途徑之一，同時也是吸波材料未來發展的一個重要方向。利用復合材料的協同效應和電磁參數可調的優點，將不同吸收頻段、不同損耗機制的吸收劑進行多元復合，通過調節材料的結構組成、微觀形貌以及電磁參數以實現其阻抗匹配，從而以達到低密度、強吸收和寬頻帶的效果。

傳統吸波材料往往因為密度大、穩定性差或吸收頻帶窄、匹配厚度大等缺點制約了其發展和應用。納米碳纖維作為一種重要的吸波材料，憑借其低密度、耐高溫、抗腐蝕和優異的電學性能等優點受到人們的青睞。然而作為典型的介電損耗材料，其電磁匹配性較差，對電磁波具有強烈的反射性。目前，應用中的納米碳纖維吸波材料多為表面包覆磁性金屬涂層或磁性氧化物涂層，以達到對納米碳纖維進行磁改性及改善其電磁匹配的目的，所獲得的復合材料的吸波性能均優于單一使用時的性能。但由于所鍍或沉積的磁性金屬或合金涂層位于碳纖維的表面，其抗氧化和耐腐蝕性能較差，從而在一定程度上限制了此類磁性碳纖維復合材料在一些復雜環境下的正常使用。

發明內容

發明目的：針對上述現有存在的問題和不足，本發明的目的是提供一種區別于以往磁性碳纖維吸波材料且工藝簡單的新型高性能一維磁性金屬/碳復合材料微波吸收劑及其制備方法。本發明所制得的Fe/C復合納米纖維，平均直徑約在150～500nm之間，Fe納米顆粒較均勻地分布于碳納米纖維內部或表面，且被石墨化碳層所包裹，具有較強的抗氧化和耐腐蝕能力，是一種質輕、寬頻、強吸收、電磁參數可調、綜合性能好的電磁波吸收材料。當吸收劑含量為3～10wt%、涂層厚度為1.2～2.0mm時，硅膠復合體的密度僅為0.8～1.0g/cm³，其微波吸收峰值達到–35至–75dB，2～18GHz范圍內反射率小于–10dB的頻寬達到10.2GHz，覆蓋整個Ku波段和X波段。

技術方案：為實現上述發明目的，本發明采用以下技術方案：一種Fe/C復合納米纖維微波吸收劑，所述復合納米碳纖維摻雜包含有Fe納米顆粒，且表面被石墨化碳層包裹，該復合納米碳纖維的平均直徑為100～500nm。

一種上述鐵/碳復合納米纖維微波吸收劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：紡絲溶液配制，在二甲基甲酰胺(DMF)中加入聚丙烯腈，并攪拌至完全溶解；然后再加入乙酰丙酮鐵并繼續攪拌到完全溶解，得到均勻、透明、穩定的紡絲溶液；

步驟2：將步驟1得到的紡絲溶液移入靜電紡絲裝置中，進行靜電紡絲得到聚合物-金屬鹽復合前驅體纖維，并將收集到的前驅體纖維在80～120℃下干燥10～24h；

步驟3：在惰性氣體條件下，將步驟2得到復合前驅體纖維經過預氧化后，并經過碳化處理得到Fe/C復合納米纖維。

作為優選，步驟1所述紡絲溶液中聚丙烯腈的質量分數為5～12%；乙酰丙酮鐵的質量分數為4～13%。

作為優選，步驟2所述靜電紡絲工藝參數為：電壓10～22kV，溶液推進速率0.2～0.8mL/h，固化距離為15～25cm，溫度為15～30℃，濕度小于60%。

作為優選，步驟3所述預氧化具體參數為：溫度為180～280℃，保溫時間1～3h，升溫速率為1～5℃/min。

作為優選，步驟3所述碳化處理具體參數為：溫度為600～1300℃，氣氛為氬氣或氮氣，保溫時間1～3h，升溫速率為2～10℃/min。

一種基于上述Fe/C復合納米纖維微波吸收劑的吸波涂層，該吸波涂層以硅膠為基體，在硅膠中摻雜3～10wt%的Fe/C復合納米纖維微波吸收劑。