[發明專利]一種由對壬基苯酚加氫制備對壬基環己醇的方法無效
| 申請號: | 201310336168.5 | 申請日: | 2013-08-05 |
| 公開(公告)號: | CN103435449A | 公開(公告)日: | 2013-12-11 |
| 發明(設計)人: | 邱志剛;雍成松 | 申請(專利權)人: | 江蘇康恒化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C35/08 | 分類號: | C07C35/08;C07C29/20 |
| 代理公司: | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
| 地址: | 226500 江蘇省南通*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 壬基 苯酚 加氫 制備 己醇 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種由對壬基苯酚加氫制備對壬基環乙醇的方法,屬于化合物制備技術領域。?
背景技術
壬基酚是一種重要的精細化工原料和中間體,外觀在常溫下為無色或淡黃色液體,略帶苯酚氣味,不溶于水,溶于丙酮。主要用于生產表面活性劑、也用于抗氧劑、紡織印染助劑、潤滑油添加劑、農藥乳化劑、樹脂改性劑、樹脂及橡膠穩定劑等領域。壬基苯酚具有強烈的親脂性,在環境中不易分解,又因其化學結構與動物及人類的雌性激素酷似,一旦進入動物及人體體內會干擾內分泌的正常生理作用。歐盟自1980年起禁止此物質用于家庭清潔劑配方,2000年后,工業洗滌劑亦將全面禁用。因此,考慮到其未來市場的可行性,其苯環加氫后的化合物對壬基環己醇將是其很好的代替品(苯環加氫還原后,人體安全因素將得到很好的改善)。?
發明內容
本發明的目的在于提供一種由對壬基苯酚加氫制備對壬基環乙醇的方法。
一種由對壬基苯酚加氫制備對壬基環己醇的方法,對壬基苯酚在一倍質量的溶劑中,在催化劑雷尼鎳存在的條件下,控制加氫壓力在5-8MPa,溫度為120-130℃,加少量堿助催化,反應6h,得到目標產物對壬基環己醇,反應方程式為
所述的溶劑為乙醇、甲醇、異丙醇中的一種,優選地,所述的溶劑為異丙醇
所述催化劑雷尼鎳的用量為對壬基苯酚質量的3%-5%。
所述助催化的催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鉀中的一種,優選地,助催化的催化劑為氫氧化鋰。
所述助催化劑和對壬基苯酚的質量比為1:100。
本發明的有益效果:本發明制備的產品轉化率高,其轉化率大于99%,選擇性在95%以上。
?具體實施方式
為了使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白,下面結合具體實施例對本發明的技術方案進行詳細說明。
實施例1
對壬基苯酚5克加入到5克異丙醇中,催化劑雷尼鎳0.25克,少量堿氫氧化鋰0.05克催化下控制加氫壓力在5MPa,溫度120℃,反應6h后,取樣分析(原料對壬基苯酚基本無,對壬基環己醇96.5%)。
實施例2
對壬基苯酚50克加入到50克異丙醇中,催化劑雷尼鎳2.5克,少量堿氫氧化鋰0.5克催化下控制加氫壓力在6MPa,溫度125℃,反應6h后,取樣分析(原料對壬基苯酚基本無,對壬基環己醇96.3%)
實施例3
1L高壓反應釜中加入對壬基苯酚250克、250克異丙醇、催化劑雷尼鎳10克,少量堿氫氧化鋰2.5克催化下控制加氫壓力在7MPa,溫度123℃,反應6h后,取樣分析(原料對壬基苯酚基本無,對壬基環己醇96.6%),并回收異丙醇230克(回收率92%),蒸餾后得到對壬基環己醇244.7克,收率95.3%,GC純度99.6%。
實施例4
1L高壓反應釜中加入對壬基苯酚400克、400克異丙醇、催化劑雷尼鎳16克,堿氫氧化鋰4.0克催化下控制加氫壓力在8MPa,溫度128℃,反應6h后,取樣分析(原料對壬基苯酚基本無,對壬基環己醇96.8%),并回收異丙醇375克(回收率93.75%),蒸餾后得到對壬基環己醇394.5克,收率95.9%,GC純度99.5%。
以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解,本發明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理,在不脫離本發明精神和范圍的前提下,本發明還會有各種變化和改進,這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
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