[發明專利]1-取代基-3-甲基咪唑醋酸鹽型離子液體的制備方法

有效

• 申請號: 201310336001.9
• 申請日: 2013-08-02
• 公開（公告）號: CN103420915A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 侯海云;王海明;賈科玲;趙小英;康茹茹;袁霈
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

1.1-取代基-3-甲基咪唑醋酸鹽型離子液體的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1、分別稱取1-取代基咪唑、碳酸二甲酯及冰醋酸；

步驟2、將步驟1中稱取的1-取代基咪唑與碳酸二甲酯加入離子液體制備裝置內，經反應得到1-取代基-3-甲基咪唑碳酸甲酯鹽；

步驟3、將步驟1中稱取的冰醋酸加入三口燒瓶（5）中，冰醋酸與經步驟2得到的1-取代基-3-甲基咪唑碳酸甲酯鹽反應，得到1-取代基-3-甲基咪唑醋酸鹽型離子液體；

步驟4、將經步驟3制備出的1-取代基-3-甲基咪唑醋酸鹽型離子液體用高真空蒸餾裝置進行純化，得到純化后的1-取代基-3-甲基咪唑醋酸鹽型離子液體。

2.根據權利要求1所述的1-取代基-3-甲基咪唑醋酸鹽型離子液體的制備方法，其特征在于，所述步驟1具體按照以下方法實施：

按物質的量比為1：1～1.1：1～1.1分別稱取1-取代基咪唑、碳酸二甲酯及冰醋酸。

3.根據權利要求1所述的1-取代基-3-甲基咪唑醋酸鹽型離子液體的制備方法，其特征在于，所述步驟2具體按照以下方法實施：

步驟2.1、將步驟1中稱取的1-取代基咪唑倒入三口燒瓶（5）內；

步驟2.2、將恒壓漏斗（2）、冷凝管（3）及溫度計（4）分別連接到三口燒瓶（5）的三個瓶口上，連接好離子液體制備裝置；

步驟2.3、經步驟2.2連接好冷凝管（3）后，先將自來水作為冷凝水通入冷凝管（3）內，再將三口燒瓶（5）放置于恒溫加熱磁力攪拌器（1）上，調節恒溫加熱磁力攪拌器（1）的溫度至55℃～65℃；

步驟2.4、用溫度計（4）實時監測三口燒瓶（5）內的溫度，待三口燒瓶（5）內的溫度為55℃～65℃，將步驟1中稱取的碳酸二甲酯倒入恒壓漏斗（2）內，碳酸二甲酯從恒壓漏斗（2）內滴入三口燒瓶（5）中；

步驟2.5、經步驟2.4，碳酸二甲酯完全滴入三口燒瓶（5）內后，保持恒壓漏斗（2）的位置不動待，三口燒瓶（5）內的1-取代基咪唑與碳酸二甲酯反應26h～28h，得到1-取代基-3-甲基咪唑碳酸甲酯鹽。

4.根據權利要求1所述的1-取代基-3-甲基咪唑醋酸鹽型離子液體的制備方法，其特征在于，所述步驟3具體按照以下方法實施：

步驟3.1、經步驟2得到1-取代基-3-甲基咪唑碳酸甲酯鹽后，取下三口燒瓶（5）瓶口上的恒壓漏斗（2），將步驟1中稱取的冰醋酸倒入三口燒瓶（5）內，再用磨口玻璃塞堵住瓶口；

步驟3.2、將三口燒瓶（5）繼續放置于恒溫加熱磁力攪拌器（1）上，于55℃～65℃條件下，三口燒瓶（5）內的1-取代基-3-甲基咪唑碳酸甲酯鹽與冰醋酸反應22h～26h，得到1-取代基-3-甲基咪唑醋酸鹽型離子液體。

5.根據權利要求4所述的1-取代基-3-甲基咪唑醋酸鹽型離子液體的制備方法，其特征在于，所述步驟3.2中1-取代基-3-甲基咪唑碳酸甲酯鹽與冰醋酸的反應方程為：