[發明專利]一種可磁分離活性炭材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310335712.4
• 申請日: 2013-08-03
• 公開（公告）號: CN103418342A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 王新慶;徐靖才;金頂峰;彭曉領;洪波;金紅曉;葛洪良
• 申請（專利權）人: 彭曉領
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
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技術領域

本發明涉及一種可磁分離活性炭材料的制備方法。

背景技術

近年來，磁性細微顆粒吸附劑在去除環境污染物方面的應用越來越受到關注，盡管這些磁性吸附劑具有較好的吸附和分離效果，但因其存在比表面小或者吸附容量小、適用pH范圍窄的缺點，從而限制了其在環境領域中的應用。活性炭因具有高度發達的孔隙結構、巨大的比表面積、穩定的化學性質和優良的吸附性能而被廣泛應用于冶金、醫藥、食品及環境領域。活性炭還具有吸附速度快、價格低廉的優點，但其在實際應用中存在分離困難的問題，傳統的過濾分離法容易引起篩網堵塞或活性炭的流失。與傳統的過濾法相比，磁分離是一種簡單高效的分離方法，可分離磁性或可磁化的吸附劑、載體、細胞等物質。而活性炭本身磁化率非常小，需要引入磁性介質才能適用于磁分離。另外，隨著磁穩定流化床的應用，磁性活性炭的制備及其吸附應用已成為廢水處理領域中研究的熱點。

如果把磁性物質與粉末活性炭復合在一起制成磁性活性炭，既可解決粉末炭的分離問題又能解決磁性物質吸附容量小的問題。本發明涉及一種磁性活性炭材料的制備方法，在活性炭的孔道內負載少量高性能鐵磁性材料，可以通過外磁場的作用將活性炭從液體中分離出來，保障了活性炭的再利用，降低污水處理成本。

發明內容

本發明的目的是提供一種磁性活性炭材料及其制備方法，在活性炭的孔道內負載少量鐵磁性材料，可以通過外磁場的作用將活性炭從水溶液中分離出來，活性炭與負載鐵磁性材料質量比為20:（1～8），可根據外磁場的的強弱調節負載量。

一種磁性活性炭材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的：一、活性炭粉碎成活性炭顆粒，利用200目篩子篩選；二、采用濃硫酸或濃硝酸對活性炭顆粒進行表面改性，充分洗滌（pH?=?7）并干燥；二、取一定量活性炭、金屬鹽與表面活性劑（CTAB：十六烷基三甲基溴化銨)溶于去離子水與酒精的混合溶液中，磁力攪拌12小時以上；三、滴加一定量（N₂H₄·H₂O：水合肼）作為還原劑，攪拌30~60min形成穩定的微乳液；四、將上述溶液移植到聚四氟乙烯內襯的反應釜中，在120～180℃下恒溫水熱處理2～6h；五、經磁分離、洗滌（pH?=?7）及干燥，得到鐵磁性金屬負載活性炭材料。

本發明優點：一、對活性炭的微觀結構幾乎沒有破壞，操作簡單、成本低；二、少量磁性材料的負載不會影響活性炭的吸附性能，同時使活性炭具有磁性，在活性炭吸附有害氣體及污水雜質后可以通過外磁場進行提取或者分離，有利于實現活性炭及相關產品的再利用。

附圖說明

按照具體實施方式1制備了鎳顆粒負載活性炭的可磁分離活性炭材料，其中圖1是實驗合成的鎳顆粒負載活性炭的XRD圖譜；圖2是合成的鎳顆粒負載活性炭的VSM曲線；圖3是磁性活性炭對外磁場響應情況照片，圖片中是將磁性活性炭放置水中觀察其對外磁場的響應情況。

具體實施方式

具體實施方式1：首先將活性炭粉碎成活性炭顆粒，利用200目篩子篩選后；采用濃硫酸對活性炭顆粒進行表面改性，充分洗滌（pH?=?7）并干燥。取4份活性炭、1份氯化鎳與4份?CTAB（十六烷基三甲基溴化銨)溶于去20份離子水與15份酒精的混合溶液中，磁力攪拌12小時。然后逐滴滴加4份?N₂H₄·H₂O（水合肼）作為還原劑，攪拌40?min形成穩定的Ni(OH)₂微乳液，再將上述溶液移植到聚四氟乙烯內襯的反應釜中，在150℃下恒溫水熱處理6h。經磁分離（磁鐵表面磁場約2000G）、洗滌（pH?=?7）及干燥，得到鐵磁性鎳顆粒負載活性炭材料。

具體實施方式2：首先將活性炭粉碎成活性炭顆粒，利用200目篩子篩選后；采用濃硝酸對活性炭顆粒進行表面改性，充分洗滌（pH?=?7）并干燥。取4份活性炭和2份硫酸鎳溶于去20份離子水與20份酒精的混合溶液中，磁力攪拌12小時；邊攪拌邊一滴滴滴加6份?N₂H₄·H₂O(水合肼)?，攪拌30min后，裝釜，在130℃下恒溫水熱2h，經磁分離后，用去離子水和無水乙醇洗滌至中性得到鐵磁性鎳顆粒負載活性炭材料。