[發(fā)明專利]高純度甲基丙烯酸羥烷酯的制備工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310335335.4
• 申請日: 2013-08-05
• 公開（公告）號: CN103435484A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設計）人: 施冠群;曹惠慶;沈東;劉準;張虎
• 申請（專利權）人: 江蘇怡達化學股份有限公司
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/24;C07C67/26;C07C67/62
• 代理公司: 江陰市同盛專利事務所(普通合伙) 32210
• 代理人: 唐紉蘭;曾丹

1.一種高純度甲基丙烯酸羥烷酯的制備工藝，其特征在于：首先將催化劑、阻聚劑以及甲基丙烯酸加入反應容器內(nèi)，在氮氣保護下通入環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷，進行合成反應，制得反應液；將反應液過濾除掉催化劑以減少精制過程中副反應的產(chǎn)生，將過濾后的反應液轉入精餾系統(tǒng)，再加入阻聚劑進行減壓精餾，精餾時從釜底鼓入微量空氣，并從塔頂和/或塔頂冷凝處以噴淋的方式定時噴灑阻聚劑溶液，最終得到高純度甲基丙烯酸羥烷酯。

2.根據(jù)權利要求1所述的高純度甲基丙烯酸羥烷酯的制備工藝，其特征在于：所述合成反應為：將催化劑、阻聚劑加入甲基丙烯酸中溶解，待完全溶解后加入反應容器內(nèi)，完成后用氮氣置換反應容器內(nèi)的空氣，置換完成后通入氮氣至系統(tǒng)壓力在0.1-0.2MPa，加熱至85-95℃條件下通入環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷，通過控制環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷的通入速度來保持壓力在0.2-0.5MPa，通過冷卻水來控制反應體系溫度在90-100℃，待環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷通完后保溫至體系壓力不再下降視為反應結束，冷卻出料得反應液。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種高純度甲基丙烯酸羥烷酯的制備工藝，其特征在于，環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷與甲基丙烯酸摩爾比為1-1.06：1。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的高純度甲基丙烯酸羥烷酯的制備工藝，其特征在于，所述反應系統(tǒng)催化劑用量為甲基丙烯酸的0.4-1.5wt.%。

5.根據(jù)權利要求1或2所述的高純度甲基丙烯酸羥烷酯的制備工藝，其特征在于，所述的催化劑選自活性炭負載濃硫酸，樹脂催化劑，分子篩負載濃硫酸，HZSM-5，TiO₂負載濃硫酸的一種或多種。

6.根據(jù)權利要求1或2所述的高純度甲基丙烯酸羥烷酯的制備工藝，其特征在于，所述的反應系統(tǒng)阻聚劑選自對羥基苯甲醚，?2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，對苯醌，吩噻嗪，叔丁基領苯二酚，硫中的一種或多種。

7.根據(jù)權利要求1或2所述的高純度甲基丙烯酸羥烷酯的制備工藝，其特征在于，所述的精餾系統(tǒng)塔釜阻聚劑選自對羥基苯甲醚，?2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，對苯醌，氧氣，吩噻嗪，叔丁基領苯二酚中的一種或幾種；精餾系統(tǒng)塔頂阻聚劑選自對羥基苯甲醚，叔丁基領苯二酚，吩噻嗪，二乙基羥胺，1,1-二苯基-2-三硝基苯肼中的一種或幾種。

8.根據(jù)權利要求1或2所述的高純度甲基丙烯酸羥烷酯的制備工藝，其特征在于，反應系統(tǒng)阻聚劑用量為甲基丙烯酸的0.2-0.6wt.%；精餾系統(tǒng)塔釜阻聚劑用量為總量的0.3-0.8wt.%，塔頂阻聚劑用量為總量的0.05-1wt.%。

9.根據(jù)權利要求1或2所述的高純度甲基丙烯酸羥烷酯的制備工藝，其特征在于，過濾完畢后減壓至1.3KPa脫除輕組分水、乙二醇或丙二醇、環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷、以及甲基丙烯酸，收集90-96℃餾分，得到產(chǎn)品。