[發明專利]一種間三氟甲基苯丙醛的合成方法

無效

• 申請號: 201310335319.5
• 申請日: 2013-08-02
• 公開（公告）號: CN103449989A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 金燦;蘇為科
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C47/24
• 分類號: C07C47/24;C07C45/29
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王曉普

1.一種式（I）所示的間三氟甲基苯丙醛的合成方法，其特征在于所述的方法為：式（II）所示的間三氟甲基苯丙醇、式（III）所示的雙（三氯甲基）碳酸酯、二甲基亞砜和有機堿在有機溶劑中，于-40℃～20℃溫度下反應，TLC跟蹤檢測至反應完全，反應結束后反應液分離處理得到式（I）所示的間三氟甲基苯丙醛；所述的間三氟甲基苯丙醇、雙（三氯甲基）碳酸酯、二甲基亞砜、有機堿的物質的量之比為1：0.33～1：1～10：1～20；

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的有機堿為4-二甲氨基吡啶、吡啶、三乙胺、三丁胺或三乙烯二胺。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的有機溶劑為下列之一或兩種以上任意比例的混合：甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述反應的溫度為-10～0℃。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法為：在室溫下，將雙（三氯甲基）碳酸酯溶解于有機溶劑中，降溫至-10～0℃，緩慢加入二甲基亞砜，攪拌反應10～30分鐘，并維持溫度在-10～0℃，將間三氟甲基苯丙醇緩慢加入到上述反應體系中，加畢后加入有機堿，繼續保溫-10～0℃反應，TLC跟蹤檢測至反應完全，反應結束后反應液分離處理得到式（I）所示的間三氟甲基苯丙醛。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述間三氟甲基苯丙醇、雙（三氯甲基）碳酸酯、二甲基亞砜、有機堿的物質的量之比為1：0.4：2：2。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述有機堿為三乙胺。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述有機溶劑為二氯甲烷。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述反應液分離處理按以下步驟進行：反應結束后將反應液倒入冰水中，升至室溫下攪拌10～20分鐘，靜置分層除去水相，取有機相水洗、干燥后減壓濃縮，得到式（I）所示的間三氟甲基苯丙醛。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按照如下步驟進行：在室溫下，將雙（三氯甲基）碳酸酯溶解于二氯甲烷，降溫至-10～0℃，緩慢加入二甲基亞砜，攪拌反應10～30分鐘，并維持溫度在-10～0℃，將間三氟甲基苯丙醇緩慢加入到上述反應體系中，加畢后加入三乙胺，繼續保溫-10～0℃反應，TLC跟蹤檢測至反應完全，反應結束后將反應液倒入冰水中，升至室溫下攪拌10～20分鐘，靜置分層除去水相，取有機相水洗、干燥后減壓濃縮，得到式（I）所示的間三氟甲基苯丙醛；所述的間三氟甲基苯丙醇、雙（三氯甲基）碳酸酯、二甲基亞砜、三乙胺物質的量之比為1：0.4：2：2。