[發(fā)明專利]一種環(huán)氧樹脂基納米復(fù)合母料及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310333914.5
• 申請(qǐng)日: 2013-08-05
• 公開（公告）號(hào): CN103360726A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 饒保林;徐旭;唐玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L63/02
• 分類號(hào): C08L63/02;C08L63/00;C08K3/36;C08K3/22;C08K3/38;C08K3/28;C08J3/22
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂納米復(fù)合物，具體涉及一種采用環(huán)氧樹脂與無機(jī)納米粉體制備的環(huán)氧樹脂基納米復(fù)合母料及其制備方法。

背景技術(shù)

由于環(huán)氧樹脂經(jīng)納米改性后，其固化物的介電性能、力學(xué)性能和熱學(xué)性能均有不同程度的提高，因而隨著納米改性技術(shù)的日趨完善和成熟，近年來納米改性環(huán)氧樹脂逐漸在一些工業(yè)領(lǐng)域獲得了實(shí)際應(yīng)用。然而，由于在納米改性過程中，納米分散是非常關(guān)鍵的一道生產(chǎn)工序，所涉及的生產(chǎn)設(shè)備與生產(chǎn)技術(shù)要求比較高，很多工廠都因?yàn)闆]有配備合理的或完備的工裝設(shè)備，或者因?yàn)闆]有完全掌握相關(guān)的納米分散技術(shù)，以致不能有效地制備環(huán)氧樹脂納米復(fù)合物，阻礙了納米改性技術(shù)的推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題和不足，提供一種納米無機(jī)物含量比較高的環(huán)氧樹脂基納米復(fù)合母料及其制備方法。在所述的納米復(fù)合母料里，已經(jīng)預(yù)先將無機(jī)納米粒子均勻地分散在環(huán)氧樹脂之中，使用者可以如同使用普通環(huán)氧樹脂一樣，采用普通的攪拌設(shè)備即可將納米復(fù)合母料分散到環(huán)氧樹脂固化體系之中，無需配備專用的納米分散設(shè)備并掌握相關(guān)的納米分散技術(shù)，即可將納米粒子的均勻地分散在環(huán)氧樹脂固化體系中，從而制得所需的納米復(fù)合物。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種環(huán)氧樹脂基納米復(fù)合母料，其制備原料包括以下重量比的組成：液體環(huán)氧樹脂100份、無機(jī)納米粉體5~35份、分散劑0.05~1.5份和溶劑100~400份。

所述液體環(huán)氧樹脂為液態(tài)雙酚A環(huán)氧、液態(tài)雙酚F環(huán)氧、脂肪族環(huán)氧和脂環(huán)族環(huán)氧中的一種或多種。

所述無機(jī)納米粉體為SiO₂、Al₂O₃、TiO₂、BN和AlN中的一種或多種，且所述無機(jī)納米粉體的粒徑為3~200納米。

所述分散劑為硅烷偶聯(lián)劑、六甲基二硅氮烷、羥基硅油、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑?和鋁鋯偶聯(lián)劑中的一種或多種。

所述溶劑為甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、二氧六環(huán)、環(huán)己酮、水、乙醇和甲醇中的一種或多種，所述溶劑主要用做納米分散過程中的分散介質(zhì)，分散工序結(jié)束后將通過蒸餾操作將其徹底脫除，所述溶劑并不保留在最終產(chǎn)品中。

上述環(huán)氧樹脂基納米復(fù)合母料的制備方法為：

(1)將溶劑投入分散罐中，啟動(dòng)高剪力分散機(jī)，依次加入分散劑、液體環(huán)氧樹脂和納米粉體，以不低于30米/秒的線速度高速分散，每隔15分鐘取樣一次，用高倍率光學(xué)顯微鏡檢查，直至物料中的納米顆粒無明顯團(tuán)聚時(shí)停止高速分散。

(2)將步驟(1)制得的物料轉(zhuǎn)移到蒸餾釜中，在與所用溶劑蒸氣壓相匹配的溫度和壓力下脫盡可揮發(fā)物，然后趁熱出料、過濾、裝桶，即制得環(huán)氧樹脂基納米復(fù)合母料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：由于在所述的納米復(fù)合母料里，已經(jīng)預(yù)先將無機(jī)納米粒子均勻地分散在環(huán)氧樹脂之中，使用者可以如同使用普通環(huán)氧樹脂一樣，采用普通的攪拌設(shè)備即可將納米粒子分散到固化體系之中，簡化了納米復(fù)合物的制備過程。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例：

下面以制備125千克納米SiO₂質(zhì)量百分比含量為20%的環(huán)氧樹脂基納米復(fù)合母料為例，詳述如下：

制備環(huán)氧樹脂基納米復(fù)合母料的原料配比為：CYD127環(huán)氧100千克（100重量份）、OX50納米SiO₂?25千克（25重量份）、KH560硅烷偶聯(lián)劑0.75千克（0.75重量份）、甲苯300千克（300重量份）。

制備環(huán)氧樹脂基納米復(fù)合母料的具體步驟為：

(1)將300千克甲苯投入分散罐，啟動(dòng)高剪力分散機(jī)，依次投入0.75千克KH560硅烷偶聯(lián)劑、100千克CYD127環(huán)氧和25千克OX50納米SiO₂，以30米/秒的線速度高速分散，每隔15分鐘取樣一次，用1500倍光學(xué)顯微鏡檢查，直至物料中的納米顆粒無明顯團(tuán)聚時(shí)停止高速分散。

(2)將步驟(1)制得的物料轉(zhuǎn)移到蒸餾釜中，開動(dòng)攪拌后減壓至20~25kPa，升溫緩緩減壓蒸餾，控制分餾柱出口溫度在60~70℃之間，隨著溶劑不斷脫除，物料溫度漸漸自動(dòng)上升，物料溫度達(dá)130℃時(shí)開始保溫，于130~140℃下保持至無餾出為止，即脫盡可揮發(fā)物。

(3)將步驟(2)脫盡可揮發(fā)物的物料降至80℃時(shí)解除真空，趁熱出料、過濾、裝桶，即制得環(huán)氧樹脂基納米復(fù)合母料。

本實(shí)施例所制得的環(huán)氧樹脂基納米復(fù)合母料，室溫下為淺蘭色透明粘稠樹脂狀液體，25℃下的運(yùn)動(dòng)粘度為40~50Pa·s，600℃燒灼殘量（SiO₂）為20±0.2%，與環(huán)氧樹脂、酸酐固化劑、胺類固化劑、酚類固化劑相溶性好，分散到環(huán)氧樹脂固化體系后，可得到均勻透明的膠液。