[發明專利]凝膠滲透色譜測試SBS改性瀝青中SBS含量的方法

無效

• 申請號: 201310333049.4
• 申請日: 2013-08-02
• 公開（公告）號: CN103399114A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 馬曉燕;曹貴;馮新玉
• 申請（專利權）人: 甘肅路橋建設集團養護科技有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

技術領域

本發明涉及SBS改性瀝青摻量檢測領域，尤其涉及凝膠滲透色譜測試SBS改性瀝青中SBS含量的方法。

背景技術

目前，SBS（苯乙烯-丁二烯-苯乙烯）改性劑摻量測試方法主要粘度-摻量測試方法、不飽和度測試方法以及溶劑分離、提取方法等。其中，由于改性瀝青粘度對于加工工藝和儲存時間的依賴性，因此，基于粘度-摻量的測試方法有一定的局限性；溶劑分離、提取方法操作過程復雜，人為影響因素大，無法保證計算結果的精確性；利用不飽和度測試改性劑的含量雖然樣品需求量少、操作簡單方便，但根據其測試結果得到的是一個較寬的改性劑摻量范圍，尚無法精確測試改性劑摻量。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種檢測快速、結果準確可靠、可操作性強的凝膠滲透色譜測試SBS改性瀝青中SBS含量的方法。

為解決上述問題，本發明所述的凝膠滲透色譜測試SBS改性瀝青中SBS含量的方法，包括以下步驟：

⑴制備不同改性劑摻量的SBS改性瀝青：

將基質瀝青加熱至180℃，加入芳烴油攪拌2~3分鐘后，分別按3.6%、4.0%、4.4%、4.8%的基質瀝青的質量加入SBS改性劑，然后分別使用FLUCK高性能分散乳化機剪切40分鐘，剪切溫度保持在180℃~185℃，剪切完成后在165℃烘發育2.5小時，即得不同改性劑摻量的SBS改性瀝青；

⑵將所述不同改性劑摻量的SBS改性瀝青分別放入5mL四氫呋喃中溶解，分別成5mL不同改性劑摻量的四氫呋喃—改性瀝青溶液；

⑶啟動Viscotek?TDAmax型凝膠滲透色譜儀，分別注入所述不同改性劑摻量的四氫呋喃—改性瀝青溶液，在色譜儀工作溫度為60℃、溶液流速為4mL/min的條件下進行測試，同時打開計算機進行聯機記錄，得到位于橫坐標20~25min處的改性劑峰面積和位于橫坐標25~35min處的瀝青峰面積，計算二者比值；

⑷以峰面積比值為x、改性劑摻量為y，采用EXCEL數據處理軟件進行擬合得到指數回歸方程：y=0.0277ln（x）+0.1419，相關系數R²=0.9949；

⑸確定待測改性瀝青中SBS改性劑摻量：

測試待測改性瀝青凝膠滲透色譜，計算改性劑峰面積與瀝青峰面積比值，并將此比值代入所述步驟⑷中的指數回歸方程中，即可得到所述待測改性瀝青中的SBS改性劑摻量值。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

本發明通過建立改性瀝青凝膠滲透色譜譜圖中改性劑峰面積與瀝青峰面積比值和改性劑摻量間的指數回歸方程來推斷待測樣品改性劑摻量，該回歸方程相關性達0.9947，且兩者函數關系不受基質瀝青種類、改性瀝青儲存時間影響，因此相對于傳統的改性劑摻量檢測方法，具有檢測快速、可操作性強、樣品限制條件少、結果準確可靠等特點。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明。

圖1?為本發明SBS摻量3.6%改性瀝青凝膠譜圖。

圖2為本發明SBS摻量4.0%改性瀝青凝膠譜圖。

圖3為本發明SBS摻量4.4%改性瀝青凝膠譜圖。

圖4為本發明SBS摻量4.8%改性瀝青凝膠譜圖。

具體實施方式

凝膠滲透色譜測試SBS改性瀝青中SBS含量的方法，包括以下步驟：

⑴制備不同改性劑摻量的SBS改性瀝青：

將基質瀝青加熱至180℃，加入芳烴油攪拌2~3分鐘后，分別按3.6%、4.0%、4.4%、4.8%的基質瀝青的質量加入SBS改性劑，然后分別使用FLUCK高性能分散乳化機剪切40分鐘，剪切溫度保持在180℃~185℃，剪切完成后在165℃烘發育2.5小時，即得不同改性劑摻量的SBS改性瀝青。

⑵將不同改性劑摻量的SBS改性瀝青分別放入5mL四氫呋喃中溶解，分別成5mL不同改性劑摻量的四氫呋喃—改性瀝青溶液。

⑶啟動Viscotek?TDAmax型凝膠滲透色譜儀，分別注入不同改性劑摻量的四氫呋喃—改性瀝青溶液，在色譜儀工作溫度為60℃、溶液流速為4mL/min的條件下進行測試，同時打開計算機進行聯機記錄，得到位于橫坐標20~25min處的改性劑峰面積和位于橫坐標25~35min處的瀝青峰面積（如圖1~4，表1~4），計算二者比值。

表1?改性劑摻量3.6%改性瀝青凝膠滲透色譜分析結果

表2?改性劑摻量4.0%改性瀝青凝膠滲透色譜分析結果