[發明專利]一種制備過碳酸鈉的方法

有效

• 申請號: 201310332870.4
• 申請日: 2013-08-01
• 公開（公告）號: CN103407970A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 章小兵;章金龍;虞建立;魏一帆;謝晉
• 申請（專利權）人: 浙江金科過氧化物股份有限公司
• 主分類號: C01B15/10
• 分類號: C01B15/10
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 黎雙華

技術領域

?本發明涉及精細化工領域，特別是一種制備過碳酸鈉的方法，該方法對環境友好，無污水，設備投資小、工藝簡單，能制備高品質的產品。

背景技術

過碳酸鈉(Sodium?Percarbonate)又名過氧碳酸鈉。過碳酸鈉易溶于水，釋放出活性氧，具備漂白、殺菌、去油和洗滌的作用，廣泛用作洗滌劑和彩漂洗衣粉的添加劑，也應用于如牙膏、化妝品等日化產品中。作為新型高效洗滌漂白劑，它具有無臭、無毒、無污染的特點。由于在水中分解產生的活性氧具有漂白作用，過碳酸鈉表現出很強的去污能力，因此同傳統磷系、硼系洗滌助劑相比，不僅去污力強，而且不會破壞生態環境，目前已成為世界上廣泛應用的主要洗滌助劑之一。

目前，過碳酸鈉的生產方法主要有干法和濕法兩種：干法生產是將過氧化氫的水溶液直接噴霧到無水碳酸鈉固體上而制得過碳酸鈉晶體；濕法生產是用飽和的碳酸鈉溶液跟一定濃度的雙氧水在添加適量的穩定劑及一定的溫度條件下進行反應，然后經結晶、過濾、干燥得到產品。

專利專利申請CN200510100941.3（廣東中成化工股份有限公司）公開了一種干法制備過碳酸鈉的方法。其方法大體如下：加入無水固體純堿到帶有冷卻裝置的混合器中，噴淋20%-50%雙氧水，分段調控滴加速度，反應結束后干燥、粉碎、造粒等工序達到所需產品。此工藝的濕料過碳為漿體或膏狀物很難從混合器中取出，取出后干燥后粉碎得到的產品，顆粒非球形，同時對產品的穩定性也未作出結論，僅僅停留在小試階段。

俄羅斯專利RU2245842?C2提供一種制備過碳酸鈉的工藝，先配制質量分數為19.0%-22.5%的碳酸鈉水溶液，為縮短溶解時間，同時采用超聲波技術，可顯著減少鹽沉積，延長使用周期。碳酸鈉溶液與過氧化氫(H₂O₂)溶液在同時添加穩定劑(例如硫酸鈉)情況下，在反應器內反應，然后進入雙螺桿混合器，再進入沸騰床干燥器。混合器雙螺桿的電機和干燥器送風機的電機均裝有變頻調節器，借此可細調運行參數，以獲得要求的產品指標。干燥后的產品進入由2級震動篩組成的分級器，中間粒度的篩分作為目標產物進入另一氣動分級器，借助壓縮空氣將較細的(0.1-0.2mm)顆粒經旋風分離器送回混合器，經此分離后即得產品；上述分級后的大粒度篩分經粉碎機粉碎后與細顆粒篩分合并，也借助壓縮空氣經旋風分離器將其送回混合器。在混合器中，反應物沿著可作為晶種進入的細顆粒表面分布，并潤濕其表面，使細顆粒產品粒度在濕混合過程中不斷增長，專利中還特別指出，反應器可沿著混合器螺桿移動，這樣可改變反應物進入混合器的位置，從而可調節產品粒度和產能，以最低的能耗實現過程的最優化。為了使反應器能沿混合器移動，原料進入反應器的管道由柔性的金屬管構成，混合器上部是由若干組可拆卸的長400mm金屬板蓋緊，可配合反應器的移動，提供反應物料入口。專利中給出了不同粒徑產品的堆密度、活性氧質量分數、穩定度(活性氧損失率)等數據。粒徑為0.3-1.0mm的產品，其堆密度為1.12-1.17g/cm³，活性氧質量分數為14.25%-14.01%，活性氧損失率為3.84%-3.65%(在65℃、100%濕度下保持15h)。

同時美國富美實、韓國迪希、索爾維、贏創德固賽等公司也有申請相關專利。其方法大體如下：美國富美實US5045296和US5328721中提到的通過添加74mm-300mm的無水碳酸鈉顆粒，噴淋50%-75%的雙氧水來制作顆粒型過碳酸鈉，所得的產品顆粒如同原料碳酸鈉粒徑分布；美國US5851420中記載，添加七水硫酸鎂到雙氧水中，反應其中加入未純化的無水碳酸鈉，雙氧水噴淋到反應器中，流化床干燥，得到顆粒狀過碳酸鈉，同時提到用-5-20℃空氣冷卻，每立方反應器通氣量為0.5-80m3/min。德國索維英特奧克斯公司CN97180679.9與廣東中成化工股份有限公司的CN200510100941.3一種干法制備過碳酸鈉的方法比較類似，CN97180679.9中提到的是通過一水堿出發，與55%-60%雙氧水溶液在混合器中經雙料噴嘴進行強力混合，后期通過加入或不加潤滑劑壓制成塊，然后將結塊料通過粉碎和過篩獲得550-1100um。韓國迪希主要是在雙錐混合器中噴淋雙氧水到一定含量后，轉移到流化床中二次噴淋雙氧水得到過碳酸鈉產品。其他公司也基本是在流化床中邊噴淋雙氧水，邊干燥。其原料有輕質純堿或重質純堿兩種。