[發(fā)明專利]一種煙用接裝紙質(zhì)控樣品砷、鉛含量的定值方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310332766.5
• 申請日: 2013-08-01
• 公開（公告）號: CN103454337A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 斯文;朱書秀;陸明華;許高燕;王希琴;蘇燕;楊洋;林墾;姚建鋒;肖衛(wèi)強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于煙用接裝紙的理化檢驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及煙用接裝紙的微量元素測定技術(shù)領(lǐng)域，具體說是一種煙用接裝紙質(zhì)控樣品砷、鉛含量的定值方法。

背景技術(shù)

隨著人們對吸煙與健康問題的關(guān)注度的日益提高，煙用材料安全、衛(wèi)生、環(huán)保問題越來越得到各方面的重視。重金屬含量作為安全性指標(biāo)之一，已被煙草行業(yè)列為進(jìn)貨檢驗(yàn)必檢項目，測定結(jié)果的準(zhǔn)確性直接影響煙用材料質(zhì)量的評價結(jié)論。因此，分析測定中常常需要借助質(zhì)控樣品評估方法，校驗(yàn)儀器，監(jiān)控檢測過程的重復(fù)性和穩(wěn)定性，從而確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和可信度。

目前，煙草行業(yè)缺少針對煙用接裝紙重金屬含量測定的質(zhì)控樣品，各質(zhì)檢機(jī)構(gòu)一般采用中國計量科學(xué)研究院提供的灌木枝葉作為煙用接裝紙重金屬含量檢測的質(zhì)控樣品，行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)：YC/T316-2009煙用接裝紙和煙用接裝紙原紙中砷、鉛、鎘、鉻、鎳、汞的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法中未對質(zhì)控樣品作出明確規(guī)定，而有關(guān)煙用接裝紙砷、鉛含量檢測的質(zhì)控樣品的國內(nèi)文獻(xiàn)報道也尚未發(fā)現(xiàn)。

在實(shí)際工作中，發(fā)現(xiàn)灌木枝葉質(zhì)控樣品使用過程中存在以下缺點(diǎn)：

1.煙用接裝紙樣品中含有大量難消解的硅氧化物、鈦氧化物等物質(zhì)，基體成分與灌木枝葉存在差異，因此作為質(zhì)控樣品，按照行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)YC/T316-2009進(jìn)行檢測時，受到的基體干擾與煙用接裝紙受到的干擾不同，易產(chǎn)生儀器誤差。

2.煙用接裝紙和灌木枝葉所需的最佳消解溫度和趕酸條件不同，因此前處理過程會導(dǎo)致兩者消解狀況不一致，從而影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確度。

3.灌木枝葉質(zhì)控樣品的采購周期長，成本高。

因此，利用灌木枝葉作為質(zhì)控樣品，并采用現(xiàn)有的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定煙用接裝紙中重金屬含量的方法（如侯宏衛(wèi)等《電感耦合等離子體質(zhì)譜法快速測定煙用接裝紙中砷、鉛、鎘、鉻、鎳、汞的研究》，中國煙草學(xué)報，2009年8月第15卷第4期）還可以有進(jìn)一步提高的空間，以進(jìn)一步提高測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種煙用接裝紙質(zhì)控樣品砷、鉛含量的定值方法，其準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性、均勻性好，能更有效地監(jiān)控分析過程，確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

一種煙用接裝紙質(zhì)控樣品砷、鉛含量的定值方法，包括：

（1）制備質(zhì)控樣品溶液；將質(zhì)控?zé)熡媒友b紙加入消解罐中，并加入體積比為5:2:1的硝酸、過氧化氫、氫氟酸進(jìn)行微波消解，定容后靜置；所述質(zhì)控?zé)熡媒友b紙由以重量百分比計的以下組分組成：

其余為水；

（2）對ICP-MS調(diào)諧后，對砷、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行砷、鉛的測定，并分別制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；

（3）利用ICP-MS對樣品空白溶液進(jìn)行砷、鉛的測定；

（4）利用ICP-MS對所述質(zhì)控樣品溶液進(jìn)行砷、鉛的測定；

（5）對步驟（4）得到的測量值進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，借助SPPS軟件對所述測量值進(jìn)行統(tǒng)計分析；若所述測量值不存在顯著性差異，計算所述測量值的平均值作為真實(shí)值，接著進(jìn)行步驟（6）；若所述測量值存在顯著性差異，則結(jié)束測定；

（6）對步驟（4）得到的測量值進(jìn)行ADF檢驗(yàn)來驗(yàn)證其穩(wěn)定性，利用Eviews軟件對所述測量值進(jìn)行ADF檢驗(yàn)，若所述測量值的時間序列是穩(wěn)定的，則說明定值成功；若所述測量值的時間序列是非穩(wěn)定的，則結(jié)束測定。

本發(fā)明通過制備特定的質(zhì)控樣品溶液，測量后對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，若數(shù)據(jù)是均勻且穩(wěn)定的，則說明該質(zhì)控樣品的定值成功，可為后續(xù)煙用接裝紙樣品中砷、鉛含量的準(zhǔn)確測定提供有效的技術(shù)保障。

步驟（1）中，所述施膠劑為AKD施膠劑，其是以羧酸、亞硫酰氯為主要原料，經(jīng)有機(jī)縮合生成的一類施膠劑。

步驟（4）中，所述的質(zhì)控?zé)熡媒友b紙由以重量百分比計的以下組分組成：

其余為水。

步驟（2）、（3）、（4）中，ICP-MS所用的調(diào)諧液為10ug/L?Ba、Cd、Ce、Cu、In、Mg、Pb、Rh、U調(diào)諧液(PE公司，貨號N8125030)。

步驟（2）、（3）、（4）中，所述ICP-MS的測定條件為：冷卻氣流速16L/min，輔助氣流速1.2L/min，霧化氣流速0.80L/min。

步驟（5）中，所述均勻性檢驗(yàn)的顯著性條件為：顯著性水平α=0.05。

步驟（6）中，所述ADF檢驗(yàn)選擇以下三個模型進(jìn)行：