[發明專利]一種從山茱萸中提取純化四種環烯醚萜苷的方法

無效

• 申請號: 201310332319.X
• 申請日: 2013-07-30
• 公開（公告）號: CN103360443A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 王艷
• 申請（專利權）人: 天津科絲美特生物科技有限公司
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

技術領域

本發明屬于中藥提取領域，具體的說涉及一種從山茱萸中提取四種環烯醚萜苷即馬錢子苷、獐牙菜苷、莫諾苷和山茱萸裂苷的方法。

技術背景

山茱萸為山茱萸科植物山茱萸的干燥成熟果肉。山茱萸具有補益肝腎、澀精固脫等功效，用于治療眩暈耳鳴，腰膝酸痛，陽痿遺精，遺尿尿頻，崩漏帶下，大汗虛脫，內熱消渴，在《中國藥典》各版中均有收載。關于本品藥用的最早記載見于《神農本草經》，被列為中品，稱“山茱萸味酸平，主心下邪氣，逐寒濕痹，去三蟲，久服身輕”。其主要化學成分為有機酸、多糖、環烯醚萜苷等成分。

馬錢子苷屬環烯醚萜苷類,是山茱萸中的主要藥效成分之一。中國藥典從2005版起將馬錢子苷作為中藥材山茱萸的質量控制指標之一，規定其含量不得低于0.6%。其具有對非持異性免疫功能有增強作用，能促進巨噬細胞吞噬功能，延緩衰老。有良好的防癌防輻射功效，作為新型抗癌類藥物廣泛應用在臨床。有良好的抗炎，抗菌作用，作為常用的中成藥物原料添加。此外還有鎮咳，祛痰等作用。

莫諾苷屬于環烯醚萜苷，是山茱萸的主要有效成分之一。我國自古就有山茱萸應用于糖尿病治療的記載，國內外眾多現代藥理研究表明，山茱萸環烯醚萜苷類物質是降糖的主要活性部位，另外還有研究表明莫諾苷具有保護細胞免于H₂O₂誘導的細胞毒性和細胞凋亡的作用，因此可作為一種神經保護類藥物。

獐牙菜苷與山茱萸裂苷均屬于環烯醚萜苷，是山茱萸的主要藥效成分之一。環烯醚萜苷被證實具有良好的免疫抑制作用，對類風濕性關節炎、大鼠實驗性變態反應性腦脊髓炎、肝細胞損傷、骨質疏松具有良好的抑制作用。

目前，尚沒有從山茱萸中提取純化上述四種環烯醚萜苷（馬錢子苷、獐牙菜苷、莫諾苷和山茱萸裂苷）的報道。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種工藝穩定，成本低廉，可大量制備的從山茱萸中提取純化四種環烯醚萜苷的方法。

本發明的技術方案概述如下：

一種從山茱萸中提取純化四種環烯醚萜苷的方法，包括如下步驟：

（1）精密稱取山茱萸，用5～15質量倍的體積百分濃度為40%～90%的乙醇水溶液加熱回流提取1～4h，濾過，提取2～4次，合并濾液；

（2）將濾液用型號為HPD300，LSA30和SP825組成的混合大孔樹脂進行純化，用1～4BV的體積百分濃度為20%～80%的乙醇水溶液洗脫，洗脫的流速為1～3BV/h，收集洗脫液，濃縮，得到含有四種環烯醚萜苷即馬錢子苷、獐牙菜苷、莫諾苷和山茱萸裂苷的混合物。

步驟（1）優選為：精密稱取山茱萸，用10質量倍的體積百分濃度為50%的乙醇水溶液加熱回流提取3h，濾過，提取3次，合并濾液。

步驟（2）優選為：將濾液用型號為HPD300，LSA30和SP825組成的混合大孔樹脂進行純化，用3BV的體積百分濃度為50%的乙醇水溶液洗脫，洗脫的流速為1.5BV/h，收集洗脫液，濃縮，得到四種環烯醚萜苷的混合物。

HPD300，LSA30和SP825的質量比較好的是1～3:1～4:1～3，最好是2:3:1。

本發明的優點：

（1）操作技術簡單安全，工藝流程短，成本低，便于工業生產；

（2）用混合樹脂進行提取及純化，得到馬錢子苷、獐牙菜苷、莫諾苷和山茱萸裂苷純度高。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明，本發明的實施例是為了使本領域的技術人員能夠更好地理解本發明，但并不對本發明作任何限制。

實施例1

一種從山茱萸中提取純化四種環烯醚萜苷的方法，包括如下步驟：

（1）精密稱取山茱萸，用10質量倍的體積百分濃度為50%的乙醇水溶液加熱回流提取3h，濾過，提取3次，合并濾液；

（2）將濾液用型號為HPD300，LSA30和SP825組成的混合大孔樹脂進行純化，用3BV的體積百分濃度為50%的乙醇水溶液洗脫，洗脫的流速為1.5BV/h，收集洗脫液，濃縮，得到含有四種環烯醚萜苷即馬錢子苷、獐牙菜苷、莫諾苷和山茱萸裂苷的混合物。混合大孔樹脂中HPD300，LSA30和SP825的質量比2:3:1。

混合物中馬錢子苷轉移率為78.2%；獐牙菜苷轉移率為75.8%；莫諾苷轉移率為77.4%；山茱萸裂苷轉移率為76.5%。

實施例2

一種從山茱萸中提取純化四種環烯醚萜苷的方法，包括如下步驟：