[發明專利]一種復合超聲場強化蔗糖酯合成反應的方法及裝置

有效

• 申請號: 201310332050.5
• 申請日: 2013-08-02
• 公開（公告）號: CN103408605A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 杭方學;徐勇士;陸海勤;李凱;謝彩鋒;梁欣泉;陸登俊;李紅;鄧立高
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06;C07H1/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及的是一種復合超聲場強化蔗糖酯合成反應的方法及裝置。

背景技術

目前工業合成蔗糖酯大多都是通過酯交換法制備的，在諸多合成方法中，存在著或多或少的問題，有的產率高，產品精制比較困難；有的產品容易精制，但是副產物多、產率低，或者催化劑價格昂貴、后續精制工藝繁瑣等缺點，不符合綠色化學的發展要求；并且產物多為不同酯化度的混合物，雖然這些蔗糖酯產品能夠滿足大多數生產應用，但蔗糖單脂肪酸酯具有更強的親水性，并且有良好的殺菌抑菌特性，因此研究開發高單酯轉化率的化學合成方法具有十分重要的意義。

蔗糖脂肪酸酯作為一種蔗糖衍生物，是一類安全、無毒、無刺激、無污染、穩定性好、可百分之百生物降解的綠色非離子型表面活性劑，已經被廣泛應用于食品工業、日用化工、醫藥工業等領域。至今蔗糖酯的合成有溶劑法、微乳化法、水溶劑法、酶法和無溶劑法等，這些合成方法涉及高溫，減壓、無水條件及/或昂貴的催化劑。此外，除用酶催化時能得到較高單酯化的蔗糖酯產物外，目前大多數合成中明顯地沒有選擇性，合成產物是不同酯化度和/或不同酯化位置產物的混合物。雖然混合物能適用于許多生產應用，但低酯化度的蔗糖酯親水性更好，用途更廣泛，因此研究開發高效的蔗糖酯尤其是優先生成單一的蔗糖單酯的化學反應的合成方法具有十分重要的意義。

超聲波化學(簡稱聲化學)是聲學與化學相互交叉滲透的新興學科，是開啟和實現“綠色化學”的一門重要技術，它是利用超聲波加快化學反應速率，提高反應產率或開啟新的化學反應通道，獲得新的反應產物的科學。近年來，任慶功和閻杰報道了超聲強化納米KF/γ-Al₂O₃催化大豆油和甲醇酯交換反應應用于合成生物柴油。

鑒于聲化學自身具有低能耗、無污染等特點，以及聲化學在有機合成反應方面的應用效果，將其引入蔗糖酯的合成，開發蔗糖酯的“綠色”化學合成技術。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足提供一種復合超聲場強化蔗糖酯合成反應的方法及裝置。

本發明的技術方案如下：

一種復合超聲場強化蔗糖月桂酸酯的合成反應裝置，包括恒溫水浴槽(1)、水泵(2)、進水管(3)、出水管(4)、超聲換能器(5a)、(5b)、(5c)、超聲電源(6)、反應容器(7)、冷凝管(8)、緩沖瓶(9)、壓力調節閥(10)、水循環真空泵(11)、復合超聲反應設備(12)；恒溫水浴槽(1)連接復合超聲反應設備(12)，通過調節恒溫水浴槽(1)的溫度維持復合超聲反應設備(12)中的水溫恒定在實驗設定的溫度，通過調節水泵(2)的流量保持復合超聲反應設備(12)中的水位穩定；反應容器(7)置于復合超聲反應設備(12)中，反應容器(7)依次連接冷凝管(8)、緩沖瓶(9)、壓力調節閥(10)以及水循環真空泵(11)；通過壓力調節閥(10)調節反應系統中的壓力，使系統中壓力維持在11kPa附近。

所述的裝置，復合超聲反應設備包括超聲換能器(5a)、(5b)、(5c)；超聲換能器(5a)頻率為20kHz、功率為50W，超聲換能器(5c)頻率為80kHz、功率為50W，超聲換能器(5b)頻率可以在20、33、53、80kHz四個頻率調節、功率為50W。

應用所述的裝置合成蔗糖月桂酸酯的方法，以蔗糖和月桂酸甲酯為原料，蔗糖和月桂酸甲酯兩者摩爾比為3∶1～8∶1，二甲基亞砜為溶劑，無水碳酸鉀為催化劑，反應溫度為70℃～90℃，11kPa壓力，復合超聲場中進行酯交換反應120min；反應結束后減壓蒸餾出大部分有機溶劑，將殘留物在攪拌下溶解于質量濃度20％的氯化鈉溶液和正丁醇溶液中，分液，有機相用少量20％的氯化鈉洗滌兩次，無水硫酸鈉干燥，45℃真空干燥至恒重，得到白色蠟狀固體。

本本發明的復合超聲場強化合成蔗糖酯的方法及裝置，是一種高效合成蔗糖酯的新方法，蔗糖單月桂酸酯產率在70％以上。

附圖說明

圖1為本發明裝置的結構示意圖；1是恒溫水浴槽，2是水泵，3是進水管，4是出水管，5a、5b、5c是超聲換能器，6超聲電源，7是反應容器，8是冷凝管，9是緩沖瓶，10是壓力調節閥，11水循環真空泵，12是復合超聲反應設備；

圖2為本發明合成產物的HPLC-ELSD色譜圖；

具體實施方式

以下結合具體實施例，對本發明進行詳細說明。