[發(fā)明專利]植物提取物中多環(huán)芳烴和鄰苯二甲酸酯的檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310331973.9
• 申請日: 2013-08-01
• 公開（公告）號: CN103389348A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孔祥虹;何強(qiáng);王宏;鄒陽
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 羅笛

1.植物提取物中多環(huán)芳烴和鄰苯二甲酸酯的檢測方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1：對植物提取物進(jìn)行前處理；

步驟2：采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測植物提取物中的多環(huán)芳烴和鄰苯二甲酸酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物提取物中多環(huán)芳烴和鄰苯二甲酸酯的檢測方法，其特征在于，所述的步驟1對植物提取物進(jìn)行前處理，具體按照以下步驟實施：按照植物提取物和水的質(zhì)量體積比為1：4-6g/ml，植物提取物和有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為1：4-6g/ml，分別稱取植物提取物、水和有機(jī)溶劑，渦旋混勻后超聲提取25～35分鐘，在2000～3000rpm下離心3～5分鐘，取上清液，加入到含有0.1g乙二胺-N-丙基硅烷的玻璃離心管中，渦旋1～3分鐘，在2000-3000rpm下離心3～5分鐘。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的植物提取物中多環(huán)芳烴和鄰苯二甲酸酯的檢測方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑采用正己烷、環(huán)己烷或者正己烷-丙酮復(fù)合中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物提取物中多環(huán)芳烴和鄰苯二甲酸酯的檢測方法，其特征在于，所述的步驟2采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測植物提取物中的多環(huán)芳烴和鄰苯二甲酸酯，具體按照以下步驟實施：

1）設(shè)置色譜條件及質(zhì)譜條件；

2）制作標(biāo)準(zhǔn)曲線；

3）精密度與加標(biāo)回收率實驗；

4）樣品液檢測。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的植物提取物中多環(huán)芳烴和鄰苯二甲酸酯的檢測方法，其特征在于，所述的設(shè)置色譜條件及質(zhì)譜條件，具體按照以下步驟實施：

設(shè)置色譜條件：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min，進(jìn)樣口溫度280℃，質(zhì)譜傳輸線溫度290℃，進(jìn)樣量1.0μL，進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，1.0min后打開分流閥；程序升溫：初始溫度80℃，保持1min，以12℃/min升到225℃，再以6℃/min升到265℃，最后以5℃/min升到290℃，保持8min；

設(shè)置質(zhì)譜條件：電子轟擊離子源；電離能70eV；離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；掃描方式選擇反應(yīng)監(jiān)測模式；碰撞氣氬氣；碰撞氣壓力1.5mTorr。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的植物提取物中多環(huán)芳烴和鄰苯二甲酸酯的檢測方法，其特征在于，所述的制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，具體按照以下步驟實施：稱取16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)品和16種PAEs標(biāo)準(zhǔn)品各0.1000g，以正己烷溶解并定容至100mL，配制成1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)混合儲備液，再將儲備液逐級稀釋為5.0μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在上述色譜與質(zhì)譜條件下，將PAHs和PAEs的混合標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣測定，每個樣品做3次重復(fù)，取平均值，以每種化合物的峰面積對應(yīng)化合物的質(zhì)量濃度進(jìn)行線性回歸，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的植物提取物中多環(huán)芳烴和鄰苯二甲酸酯的檢測方法，其特征在于，所述的精密度與加標(biāo)回收率實驗，具體按照以下步驟實施：采用經(jīng)測定不含塑化劑和多環(huán)芳烴的植物提取物作為空白樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率實驗，每個樣品分別做30μg/kg、50μg/kg、100μg/kg3個添加水平的回收率實驗，每個添加水平做6份平行樣，進(jìn)行測定，求其平均回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的植物提取物中多環(huán)芳烴和鄰苯二甲酸酯的檢測方法，其特征在于，所述的樣品液檢測具體按照以下步驟實施：取步驟1得到的處理好的樣品液，每個樣均重復(fù)進(jìn)樣3次取其峰面積平均值帶入相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計算出樣品液中各種PAHs與PAEs的含量。