[發(fā)明專利]全連續(xù)法生產(chǎn)七水硫酸鎂的工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310330888.0
• 申請日: 2013-08-01
• 公開（公告）號: CN103382035A
• 公開（公告）日: 2013-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王騫;張海春;程萍
• 申請（專利權(quán)）人: 河北諾達(dá)化工設(shè)備有限公司
• 主分類號: C01F5/40
• 分類號: C01F5/40
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 張明月

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種七水硫酸鎂的生產(chǎn)方法，具體的說是一種利用高純菱鎂礦的全連續(xù)法生產(chǎn)七水硫酸鎂的工藝。

背景技術(shù)

七水硫酸鎂（又名瀉痢鹽，MgSO₄·7H₂O）是一種重要的無機(jī)化工產(chǎn)品，在農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、微生物工業(yè)、輕工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、印染工業(yè)、制藥工業(yè)、電鍍冶煉等領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。目前，七水硫酸鎂的制造工藝主要有兩類：一類是利用硫酸和含鎂礦物反應(yīng)；另一類方法是直接采用含硫酸根和鎂的礦物提取七水硫酸鎂。其中硫酸和含鎂礦物反應(yīng)的方法一般是通過在含鎂固體礦物中加入硫酸浸泡，再將該溶液結(jié)晶獲得硫酸鎂產(chǎn)品，或者是在含鎂的鹵水中加入硫酸。

在工業(yè)生產(chǎn)中，以高純菱鎂礦為原料，經(jīng)低溫焙燒后形成輕燒粉，并通過硫酸浸泡、結(jié)晶器冷卻結(jié)晶的工藝生產(chǎn)七水硫酸鎂，該工藝流程簡單，被很多生產(chǎn)單位采用，但其生產(chǎn)過程多為間歇式，間歇式生產(chǎn)七水硫酸鎂效率低、占地大、結(jié)晶器結(jié)壁嚴(yán)重、勞動強(qiáng)度大，已經(jīng)越來越不能滿足大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)需要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種設(shè)備占地小、無結(jié)晶器結(jié)壁現(xiàn)象、勞動強(qiáng)度小的可連續(xù)化操作生產(chǎn)七水硫酸鎂的工藝。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

全連續(xù)法生產(chǎn)七水硫酸鎂的工藝，包括下列步驟，

A．將輕燒粉、硫酸溶液、水、蒸汽連續(xù)加入到反應(yīng)器中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，得到上清液和殘?jiān)?/p>

B．將上清液連續(xù)送入到連續(xù)的結(jié)晶器中進(jìn)行冷卻結(jié)晶反應(yīng)，并連續(xù)排出固液混合的晶漿；

C．將晶漿送入到固液分離設(shè)備中進(jìn)行固液分離，分離后所得固態(tài)物質(zhì)即為七水硫酸鎂晶體，所得液態(tài)物質(zhì)作為母液返回到反應(yīng)器中繼續(xù)參加反應(yīng)。

本發(fā)明的改進(jìn)在于：所述步驟A中的反應(yīng)器為內(nèi)置輸送裝置的至少由兩個槽子串聯(lián)構(gòu)成的連續(xù)浸出槽，連續(xù)浸出槽兩端的槽子分別為頭槽和尾槽，步驟A中硫酸溶液、水、蒸汽是連續(xù)加入頭槽中，輕燒粉是連續(xù)加入尾槽中；連續(xù)浸出槽的浸出液從頭槽溢流出并依次進(jìn)入下一個槽子后繼續(xù)溢流直至尾槽中，尾槽的殘?jiān)ㄟ^連續(xù)浸出槽的輸送裝置送入到上一個槽子并直至頭槽，尾槽的上清液送入到步驟B的結(jié)晶器中進(jìn)行冷卻結(jié)晶。

本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述頭槽底部的殘?jiān)偎腿氲竭^濾器中過濾，過濾所得液態(tài)物質(zhì)作為母液返回到頭槽中繼續(xù)參加反應(yīng)。

本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述浸出液的溫度為50～90℃，上清液的比重為1.2～1.5、pH值為6～8。

本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述硫酸溶液的濃度為48～75%。

本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟B中的結(jié)晶器為連續(xù)進(jìn)料和連續(xù)出料且冷源為循環(huán)冷卻水或冷凍機(jī)組的可連續(xù)冷卻結(jié)晶的結(jié)晶裝置。

本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述結(jié)晶裝置是維持晶體穩(wěn)定生長并可實(shí)現(xiàn)清液循環(huán)的OSLO結(jié)晶器或者晶漿循環(huán)型的DTB結(jié)晶器。

本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟C上清液進(jìn)入到結(jié)晶器后的降溫過程為瞬時降溫，降溫后的溫度為2～47℃；步驟C中經(jīng)固液分離設(shè)備得到的母液還可以部分直接返回結(jié)晶器用以調(diào)整結(jié)晶器工作狀態(tài)。

由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明取得的技術(shù)進(jìn)步是：

本發(fā)明的結(jié)晶器為連續(xù)性進(jìn)料與出料的冷卻結(jié)晶裝置，可實(shí)現(xiàn)七水硫酸鎂的連續(xù)化生產(chǎn)，大幅降低生產(chǎn)人員的勞動強(qiáng)度和克服結(jié)晶器嚴(yán)重結(jié)壁影響傳熱的弊端。且由于結(jié)晶器可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化結(jié)晶操作，減小了設(shè)備的占地面積，降低了生產(chǎn)的成本，可滿足大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)的需要。

本發(fā)明反應(yīng)器為連續(xù)浸出槽，反應(yīng)后的殘?jiān)ㄟ^連續(xù)浸出槽內(nèi)置的輸送裝置輸送到上一個槽子后繼續(xù)輸送直至頭槽，通過這一輸送過程，輕燒粉中的含鎂礦物質(zhì)就可以與槽子中的硫酸溶液充分的反應(yīng)，使得輕燒粉中的鎂得到最大化的利用，減小了浪費(fèi)，降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)的效率。

本發(fā)明在頭槽中連續(xù)加入硫酸溶液、水、蒸汽，浸出頭槽的浸出液通過溢流的方式流入到下一個槽子直至與輕燒粉反應(yīng)的尾槽中，可以很好的控制反應(yīng)溶液硫酸進(jìn)入尾槽的速率，從而控制尾槽中輕燒粉與硫酸的反應(yīng)速率，通過觀察尾槽中反應(yīng)情況，調(diào)節(jié)浸出液的溢流量，使得尾槽中的反應(yīng)充分，尾槽中的上清液與殘?jiān)蛛x明顯，送入結(jié)晶器中的上清液中混合殘?jiān)暮亢苄。岣呓Y(jié)晶器的結(jié)晶效果。且硫酸溶液、水、蒸汽加入到頭槽中相當(dāng)于一個反應(yīng)液的配制過程，可以很好的控制反應(yīng)液的硫酸濃度、反應(yīng)液的溫度，便于調(diào)節(jié)七水硫酸鎂的連續(xù)化操作的工藝參數(shù)。