[發明專利]阻燃劑四(0，0-二丁基磷酰基)甘脲化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310330596.7
• 申請日: 2013-08-01
• 公開（公告）號: CN103396450A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 王彥林;嚴生
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院相城研究院
• 主分類號: C07F9/6561
• 分類號: C07F9/6561;C08K5/5399
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種阻燃劑四(0，0-二丁基磷酰基)甘脲化合物及其制備方法，該化合物是含有磷、氮雙阻燃元素的化合物，可用作聚酯、聚酰胺、環氧樹脂、不飽和樹脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃劑。

背景技術

隨著合成材料在電子電器，交通運輸，日用家具，室內裝飾等領域的廣泛應用，火災的隱患也越來越多，因此材料的阻燃已經成為人們關注的重要問題。目前，阻燃工業發展的趨勢是在提高阻燃性能的同時，更加注重環保與生態安全，而磷系阻燃劑具有高效，低毒，無腐蝕性以及與材料相容性好等優點，因此具有良好的市場前景

本發明阻燃劑四(0，0-二丁基磷酰基)甘脲屬多磷結構，還含有協同阻燃氮元素。P-N協同阻燃具有促進成碳，聚磷酸覆蓋，絕氧隔熱，膨脹等功能，從多重阻燃機理發揮阻燃作用，可產生優良的阻燃效能。該產品結構具有平面共軛及對稱穩定性，分解溫度高，與高分子材料相容性好，能適應材料的高溫加工，且基礎原料廉價易得，應用范圍廣，具有市場急需性，有很好的應用和開發前景。

發明內容

本發明的目的之一在于提出一種阻燃劑四(0，0-二丁基磷酰基)甘脲化合物，其物化性能穩定，無毒，阻燃效能高，與高分子材料相容性好，可克服現有技術中的不足。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種阻燃劑四(0，0-二丁基磷酰基)甘脲，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

本發明的另一目的在于提出一種阻燃劑四(0，0-二丁基磷酰基)甘脲的制備方法，其工藝簡單，易于規模化生產，且原料廉價易得，設備投資少，成本低廉，該方法為：

控制四氯甘脲和亞磷酸三丁酯一定的摩爾比，將亞磷酸三丁酯分四次在不同的溫度下滴加到四氯甘脲的有機溶劑的溶液中，首先在5℃下，滴加四氯甘脲1倍摩爾的亞磷酸三丁酯，攪拌反應1h；而后升溫至40℃，再滴加1倍摩爾的亞磷酸三丁酯，攪拌反應1h；再升溫至70℃，再滴加1倍摩爾的亞磷酸三丁酯，攪拌反應1h；最后升溫至100℃～115℃，再滴加1-3倍摩爾的亞磷酸三丁酯，保溫反應5～7h；經純化處理，得白色針狀晶體阻燃劑四(0，0-二丁基磷酰基)甘脲。

如上所述的四氯甘脲的有機溶劑的溶液為四氯甘脲的質量克數與有機溶劑的體積毫升數之比是1∶4～1∶6。

如上所述的一定的摩爾比是四氯甘脲：亞磷酸三丁酯為1∶4～1∶6。

如上所述的有機溶劑為乙二醇二乙醚、甲苯、二甲基甲酰胺、二氧六環或二甲苯。

如上所述的經純化處理為減壓蒸餾出有機溶劑和過量的亞磷酸三丁酯(回收利用)，再加入產品質量克數2倍體積毫升數的乙醇水溶液，且乙醇水溶液為乙醇與水體積比1∶1，攪拌加熱使其溶解，冷卻，使產品充分結晶析出，抽濾，真空干燥，得白色針狀晶體阻燃劑四(0，0-二丁基磷酰基)甘脲。

本發明的阻燃劑四(0，0-二丁基磷酰基)甘脲為白色針狀晶體，產品得率為81.4％～93.2％，分解溫度：354±2℃，其適合用于聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂和不飽和樹脂等的阻燃劑，該阻燃劑四(0，0-二丁基磷酰基)甘脲的制備工藝原理如下式所示：

與現有技術相比，本發明的有益之處在于：

①本發明阻燃劑四(0，0-二丁基磷酰基)甘脲的結構具有較好的對稱性特征，與高分子材料相溶性好，穩定性高(分解溫度354±2℃)，能適用于多種工程塑料的高溫加工，且氮、磷雙重阻燃元素協同阻燃效能高；

②本發明阻燃劑四(0，0二丁基磷酰基)甘脲不含鹵素，屬環境友好阻燃劑；

③本發明阻燃劑四(0，0-二丁基磷酰基)甘脲的制備方法為一步反應，工藝簡單，合成過程無需添加催化劑不引入雜質；設備簡單，成本低廉，適于規模化生產，有很好的應用開發前景。

附圖說明

為了進一步說明產品的結構和性能特給出如下附圖。

1、阻燃劑四(0，0-二丁基磷酰基)甘脲的紅外光譜圖，詳見說明書附圖圖1：